异相催化加氢高效优化方案
摘要● 使用vapourtec v-3泵实现催化剂和氢气与底物的精确控制比例；
● 无需重新装载固定床，快速筛选条件；
● 易于处理由固体、液体和气体组成的复杂流体；
● 在7bar下进行了16个实验，耗时不到12小时；
● 使用异相催化剂进行选择性加氢，可用于多种产品。
在流动中的异相催化加氢氢是地球上最轻的元素，同时也是宇宙中极丰富的元素之一。在化学合成领域，氢发挥着多重作用，包括还原剂和氢源的角色，以及催化剂在有机合成、能源转化和环保化学等方面的广泛应用，对这些领域产生着深远的影响。
异相催化加氢是化学中使用较广发的反应之一，涉及到催化剂在不同相（通常是气体和液体或固体）之间介导氢气与有机物之间的反应，提供了许多化合物的特别机理路线。然而，尽管进行了大量的技术开发，例如高压釜、密封管、并行催化剂筛选技术和微波技术，但仍然具有一定的挑战性，难以开发和优化。在研究环境中使用这些反应常常会有所保留，因为设备需要一定程度的专业知识，并且许多实验室系统在进行基础的优化化学时也需要耗费大量的时间和精力。
德祥将在本文为大家介绍了一种非常简单的中压异相催化o-苄基香草醛的加氢反应，如图1所示，使用vapourtec e系列将三个相（固体催化剂、试剂溶液和氢气）结合在流动化学系统中。我们证明，通过调整反应条件，使用直观的优化策略，快速确定形成每种产物的优化条件。
图1：使用氢气和碳载钯浆进行o-苄基香草醛的异相催化加氢
实验设置
图2：vapourtec easy-medchem
所有反应均使用配备浆液泵集成装置的vapourtec easy-medchem进行，并使用1.5mm孔径的管道进行吸入和携带浆液，如图3所示。
图3：easy-medchem配置图，使用sf-10作为背压调节器
氢气来自配备低压调节器的氢气瓶，输出5 bar，经过检验阀后通过v-3泵传递。试剂溶液含有0.2 m的o-苄基香草醛，与pd/c浆液混合后稀释为0.1 m。所需质量/体积的pd/c浆液在乙酸乙酯中制备，并在吸入过程中持续搅拌。试剂和浆液在t形接头中混合，并在第二个t形接头中与流入的氢气流混合。反应混合物进入vapourtec反应器，再进入处于压力调节模式的vapourtec sf-10，维持7 bar的压力。产物在减压后手动收集，并在分析前进行过滤。
实验条件优化温度对图1中的产物2的生成的影响通过使用15 mg/ml pd/c催化剂负载和3倍摩尔过量的氢进行测定，如图4所示。
图4：温度对加氢产物2香草醛收率的影响
这确定了在一系列条件下研究催化剂活性的重要性，以避免反应性或选择性差的区域。这种类型的研究特别适合连续流动，因为反应条件可以比批处理系统更快地改变。
优化选择性反应优化是任何过程设计的关键阶段，但可能需要大量资源。使用vapourtec easy-medchem，可以快速、使用最少的试剂和催化剂进行直观的两种产品的选择性加氢优化。
为了优化图1中的产物2和产物4的选择性加氢，首先在表1中的条件下进行了一次实验（run1）。进行后续优化实验，减少了氢的过量。观察到其中一种产物显著减少，而另外两种主要产物的比例保持不变。进一步在不同的温度、氢气比和催化剂负荷下进行了实验，并发现在实验7和8的条件下，可以有选择性地产生产物2或产物4，同时实现高转化率并抑制3的形成。
表1：给出产物2和产物4的选择性生产的早期实验和条件；pd/c负载以催化剂在乙酸乙酯中的毫克/毫升测量
催化剂载量的影响使用不同pd/c密度浆料研究了催化剂载量的影响。通过浆料泵送或原液流速调整比例。
图5：不同催化剂载荷在80℃下的影响
实验证明催化剂载量显著影响反应产物。浆料异相催化有优势，可精确控制催化剂和底物比例。1 mg/ml载荷下产物2选择性高，转化率低。提高至3 mg/ml可显著提高转化率，保持所需产物选择性。
实验结论使用vapourtec easy-medchem，可以快速优化使用pd/c浆料和氢气的催化加氢反应。使用v-3泵控制氢气流量 比使用分批方法更容易准确控制氢气到底物的比例。
图6：v-3泵
本文还介绍了通过使用pd/c混浆泵送的方式，可以快速评估一系列反应条件，无需在实验之间重新装填固定床新催化剂，并避免使用固定床时可能出现的传热限制。使用这种方式使用催化剂可以增加该反应的可优化参数的数量，并允许更好地控制反应和过程设计。
vapourtec sf-10泵的使用扩展了系统的能力，这些泵使得在连续流动中快速研究固体、液体和气体的复杂混合物成为可能，并通过精确调节氢气和催化剂的化学计量比和混合温度点来控制选择性。
图7：vapourtec sf-10
vapourtec流动合成仪
英国vapourtec流动合成仪满足微通道热光电连续流动合成，专注前沿技术，智领连续制造未来。
● e系列：操作简单的一体化机型，能泵送有机金属化合物、强酸和轻浆料；
● r系列：能独立运行或与其它设备集成、高度模块化系统，api软件支持ai迭代优化；
● 多种反应器可选，全系列主机通用；
● 连续搅拌罐式反应器、盘管反应器、柱式反应器、光/电催化反应器、冷却反应器。
如果你对上述产品或方案感兴趣，欢迎随时联系tegent德祥。
vapourtec英国vapourtec是德祥集团资深合作伙伴之一。英国vapourtec公司成立于2003年，专业致力于研发和生产流动合成仪。并在全球多家制药公司中被广泛使用。
其生产的r系列产品质量可靠、性能成熟，高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大，确保能满足您的业务发展需求。
新型的e系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控，开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。
同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。
德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。
30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，cro冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。
2009至2021年间，德祥先后荣获了“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。
我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！
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图2：vapourtec easy-medchem
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图4：温度对加氢产物2香草醛收率的影响
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