化学需氧量（COD）测定方法比较
化学需氧量（cod）测定方法比较
重铬酸钾回流法（gb1191489）测定cod，具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、cl-干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。鉴于此，提出快速测定cod的分光光度法和微波密封消解法。
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的cr3+对620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与cr3+浓度的关系服从朗伯-比尔定律，因而通过测定cr3+离子的吸光度可以测出试剂的cod值。
2、主要仪器、试剂
仪器：cod加热器、dr/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。
试剂：重铬酸钾标准液（1/6k2cr2o7=0.2500mol/l）
1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。
3、操作步骤
a、cod测定管试剂的配制：取清洁的哈希cod测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。
b、配置cod浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/l的标准系列溶液。
c、取13支已加过试剂的试管，在**支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的cod标准使用液，盖上试管后摇匀，在cod加热器下于150℃下消解40分钟，冷却*室温后，在dr/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450mhz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kpa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用*铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据*铵的消耗量计算出cod值。
2、主要仪器、试剂
仪器：wmx-z型微波密封消解cod快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml酸式滴定管。
试剂：无贡（二价）消解液、*铵溶液（浓度约为0.042mol/l）、1%硫酸—硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。
3、操作步骤
在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸—硫酸银溶液）。
若水样含有cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（cl-浓度>2000mg/l时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸—硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8min）。消解后取出冷却，转移入150ml锥形瓶中，*终体积约为30ml。加入两滴试亚铁灵指示剂，用*铵溶液滴定。样品cod值计算公式为：
式中：c------*铵标准溶液的浓度（mol/l）；
vo---滴定空白时*铵标准溶液的用量（ml）；
v1---滴定水样时*铵标准溶液的用量（ml）；
v----水样的体积（ml）；
8---氧（1/2o）摩尔质量（g/mol）。
三、结语
1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min，微波密封消解法的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高cod测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。
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3、操作步骤
a、cod测定管试剂的配制：取清洁的哈希cod测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。
b、配置cod浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/l的标准系列溶液。
c、取13支已加过试剂的试管，在**支管中加入2ml去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的cod标准使用液，盖上试管后摇匀，在cod加热器下于150℃下消解40分钟，冷却*室温后，在dr/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器
1、测定原理
微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450mhz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kpa，在高温高压下达到快速消解的目的。消解后过量的重铬酸钾用*铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据*铵的消耗量计算出cod值。
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v----水样的体积（ml）；
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三、结语
1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40min，微波密封消解法的消解时间是8min，重铬酸钾回流法的消解时间是2h，所以分光光度法和微波密封消解法可以提高cod测定效率。
2、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少，节约能源，且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度，这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响因素比较多的污水样时，尚存在一定的不足，还需要进一步完善。
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