植物油中脂肪酸含量的测定（气相色谱法）
植物油中脂肪酸含量的测定(气相色谱法)
1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂：石油迷—乙迷溶液：1：1（v/v）
氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/l）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周
甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/l）
2.2 制备方法：
(a ) ffa≤10%
称取100—250毫克油样，至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油迷—乙迷溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。
(b)ffa≥10%
称取100—250毫克油样，至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有*的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定
2.分析方法
gc-2010气相色谱仪 fid检测器，毛细管进样 色谱条件：ffap柱0.3mm*30m in=de=230—240度 ov—220度 灵敏度1000， 衰减 1， 载气0.1mpa.
脂肪酸组成
葵花籽油
玉米油
芝麻油
普通菜子油
低芥酸菜油
棉籽油
大豆油
花生油
c<14
<0.1
<0.3
<0.1
<0.1
<0.2
<0.2
<0.1
<0.1
c14：0
肉豆蔻酸
<0.5
<0.3
<0.5
<0.2
-------
0.6-1.0
<0.5
<0.1
c16：0
棕榈酸
3.0—10.0
8.6—16.5
7.0—12.0
1.5-6.4
2.5-6.0
21.4-26.4
7.0—14.0
8.0-14.0
c16：1
棕榈油酸
<1.0
<0.5
<0.5
<3.0
<0.6
<1.2
<0.5
<0.2
c18：0
硬脂酸
1.0—10.0
<3.3
3.5—6.0
0.5-3.1
0.3-2.5
2.1-3.3
3.0—5.5
1.0-4.5
c18：1
油酸
14.0—65.0
20.0—42.2
35.0—50.0
8.0-60
50-66
14.7-21.7
18.0—26.0
35.0-69.0
c18：2
*
20.0—75.0
34.0—65.6
35.0—50.0
11-23.0
18-28
46.7-58.2
50-57.0
13.0-43.0
c18：3
亚麻酸
<0.7
<2.0
<1.0
5-13.0
6-14.0
<0.4
5.5-10.0
<0.3
c20：0
花生酸
<1.0
0.3—1.0
<1.0
<3.0
0.1-1.2
0.2-0.5
<0.6
1.0-2.0
c20：1
花生烯酸
<0.5
0.2—0.6
<0.5
3-15.0
0.1-4.3
<0.1
<0.5
0.7-1.7
c22：0
山嵛酸
<1.0
<0.5
<0.5
<2.0
<0.6
<0.6
<0.5
1.5-4.5
c22：1
芥酸
<0.5
<0.3
-------
5-60.0
<5.0
<0.3
------
<0.3
c24：0
木焦油酸
<0.02
<0.5
-------
<2.0
<0.2
<0.1
<0.5
0.5-2.5
c24：1
神经酸
-----
-------
-------
<3.0
<0.2
-----
-------
---------
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1.原理：将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后，进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
1.脂肪酸甲酯的制备
2.1 试剂：石油迷—乙迷溶液：1：1（v/v）
氢氧化钾-甲醇溶液0.4（mol/l）：称取2.3克氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中，储入具塞瓶中备用，使用期不得超过2周
甲醇钠溶液：含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1克钠，用滤纸除去上面附着的溶剂，溶于100毫升无水甲醇中，等气泡放完并冷却后，储入棕色瓶中备用，瓶塞上装有硅胶干燥管。
盐酸-甲醇溶液：0.4（mol/l）
2.2 制备方法：
(a ) ffa≤10%
称取100—250毫克油样，至1毫克，装入25毫升具塞容量瓶中，加入石油迷—乙迷溶液约2毫升，稍事振摇，待油样溶解后，再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升，混匀，在室温下放置约30分钟，再沿瓶塞加入水，静置，待分层。（上层以甲酯，溶剂为主，下层以脂肪醇，水为主）吸取上清液0.5—2微升进样。
(b)ffa≥10%
称取100—250毫克油样，至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒，接上冷凝管加热回流约15分钟，直至油珠消失，再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟，停止加热，冷却后，取下冷凝管，将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振摇2分钟，分层后，弃去水相，将上层正庚烷过滤，（通过铺有*的脱脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定
2.分析方法
gc-2010气相色谱仪 fid检测器，毛细管进样 色谱条件：ffap柱0.3mm*30m in=de=230—240度 ov—220度 灵敏度1000， 衰减 1， 载气0.1mpa.
脂肪酸组成
葵花籽油
玉米油
芝麻油
普通菜子油
低芥酸菜油
棉籽油
大豆油
花生油
c<14
<0.1
<0.3
<0.1
<0.1
<0.2
<0.2
<0.1
<0.1
c14：0
肉豆蔻酸
<0.5
<0.3
<0.5
<0.2
-------
0.6-1.0
<0.5
<0.1
c16：0
棕榈酸
3.0—10.0
8.6—16.5
7.0—12.0
1.5-6.4
2.5-6.0
21.4-26.4
7.0—14.0
8.0-14.0
c16：1
棕榈油酸
<1.0
<0.5
<0.5
<3.0
<0.6
<1.2
<0.5
<0.2
c18：0
硬脂酸
1.0—10.0
<3.3
3.5—6.0
0.5-3.1
0.3-2.5
2.1-3.3
3.0—5.5
1.0-4.5
c18：1
油酸
14.0—65.0
20.0—42.2
35.0—50.0
8.0-60
50-66
14.7-21.7
18.0—26.0
35.0-69.0
c18：2
*
20.0—75.0
34.0—65.6
35.0—50.0
11-23.0
18-28
46.7-58.2
50-57.0
13.0-43.0
c18：3
亚麻酸
<0.7
<2.0
<1.0
5-13.0
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<0.4
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<0.3
c20：0
花生酸
<1.0
0.3—1.0
<1.0
<3.0
0.1-1.2
0.2-0.5
<0.6
1.0-2.0
c20：1
花生烯酸
<0.5
0.2—0.6
<0.5
3-15.0
0.1-4.3
<0.1
<0.5
0.7-1.7
c22：0
山嵛酸
<1.0
<0.5
<0.5
<2.0
<0.6
<0.6
<0.5
1.5-4.5
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芥酸
<0.5
<0.3
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5-60.0
<5.0
<0.3
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<0.3
c24：0
木焦油酸
<0.02
<0.5
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<2.0
<0.2
<0.1
<0.5
0.5-2.5
c24：1
神经酸
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<3.0
<0.2
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