流变和拉曼联用
流变&拉曼：表征高分子材料在融化和结晶过程中的宏观物性与微观结构
概述
高分子的结晶能力与材料的结构特征相关，高分子的结构对称性越高，越容易结晶。选择合适的聚乙烯材料，需了解其微观结构。此外，聚合物的结晶和融化过程对很多工业生产工艺有较为重大的影响。研究聚合物结晶和融化过程，对于聚合物的优化改性和优化生产工艺来说至关重要。
聚乙烯产品
安东帕mcr系列流变仪和cora系列拉曼光谱仪联用，研究茂金属聚乙烯（mpe）融化和凝固过程中物理、化学性能变化。一方面，流变仪追踪mpe融化和凝固过程中粘弹性变化，从宏观角度研究融化和结晶过程中物理性能的变化；另一方面，拉曼光谱仪测试相同过程mpe分子链结构变化，从微观分子角度展现融化和结晶过程伴随的化学结构变化。综合二者，对mpe融化和结晶过程进行了不同层面的探讨，为mpe的改优化和改性提供了可靠的依据。
mcr流变仪+cora拉曼光谱仪
mcr-cora联用示例：结晶过程
降温试验，观察样品的结晶过程。样品在降温初始阶段，体现了常规的熔体行为，即损耗模量高于储能模量约半个数量级。在降温过程中，样品内能下降，分子热运动强度降低，其宏观行为体现为模量的小幅上升。模量上升的斜率接近于零。随后样品的模量快速上升，储能模量和损耗模量出现交点，样品黏弹性属性出现了显著的变化。这一过程中聚合物发生了大量结晶，分子间作用力增加，同时微晶体起到了物理交联的作用，造成了样品的模量上升超过260倍。
同一过程，拉曼光谱图反应了降温结晶过程中微观分子结构的变化。聚乙烯融化过程中聚合物分子cc长链构象发生了转变。固态pe在1128 cm-1峰很明显，这个峰来自于c-c长链全反式构象（all-trans conformation）。由于pe的结晶区cc链主要是c-c长链全反式构象（all-trans conformation）；因此，可用1128 cm-1峰作为结晶指标。此外，1060 cm-1的出现也与c-c长链全反式构象（all-trans conformation）有关。融化状态下，pe的c-c链的旋转产生了大量的邻位交叉构象（gauche conformation）破坏原有的c-c长链全反式构象，而1083 cm-1来自于邻位交叉构象c-c链。因此，用1083 cm-1表征聚合物的“无定形”状。另外两个峰，1300 cm-1和1440 cm-1，分来自于ch2的面内转动和剪切振动，pe的结晶过程和融化过程对于这两个峰强度的影响比较小。
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