硝酸盐是一种常见的可致癌性物质,并且很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐,食用后可引起中毒。乳与乳制品中往往含有硝酸盐,食品卫生国家标准把它定为乳与乳制品的重要指标之一。
国标的检测方法为化学法,即样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,再重氮偶合成红色染料,比色定量,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量得到硝酸盐含量。很明显,此法既复杂又繁琐,干扰因素多,误差大。
本方法将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心,取上清液经固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后,采用离子色谱仪直接进样测定乳与乳制品中的硝酸盐,不仅样品前处理简便、快速,且检测结果准确。
仪器准备
仪器简介
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品处理:
液体乳样品(如消毒牛乳、酸奶、含乳饮料等):称取3.00g样品于30ml离心管中。乳粉样品:称取1.00g样品于30ml离心管中,以少量50-55℃的去离子水溶解。乳清粉及以乳清粉为原料生产的婴儿配方粉样品:称取1.00g样品于50ml锥形瓶中,用少量50-55℃的去离子水将样品混匀,用铝箔纸盖好锥形瓶口,将溶好的样品在沸水中煮15min,然后冷却至室温,转移至30ml离心管中。奶糖类样品:将样品用粉碎机粉碎,混合均匀,称取2.00g样品于30ml离心管中,加入少量50-55℃的去离子水,超声振荡20min。向上述准备好的样品中加入0.5ml3%乙酸溶液,以去离子水定容至30ml,混匀,放置5min后,离心10min(7000r/min),取上清液以4ml/min的速度通过备用的固相萃取柱,弃去前3ml滤液。收集剩余样品滤液至样品瓶中,待测。色谱条件:
色谱柱
ag11-hc+as11-hc(4mm)
柱温
30℃
流动相
dionex eg50 eluent generator koh罐自发生koh 30mm
流速
1.0ml/min
定量环
25μl
抑制器
asrs-4mm阴离子抑制器,抑制电流:75ma;电导检测器
谱图分析:
关键词:离子色谱仪 色谱仪 粉碎机 色谱柱
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