CT-1Plus全自动电位滴定仪测定原料药钙含量
钙离子的测定可以除传统光谱法之外还可以采用络合滴定法，一般在医药或工业上应用较多，本例通过电位滴定法测定某原料药产品的钙含量。
仪器配置
1.ct-1plus全自动电位滴定仪
2.ca-101钙离子电极
3.r-101d饱和甘汞电极
4.100ml滴定杯
4.电子天平(0.1mg)
5. 烧杯，量筒，容量瓶等
试剂
1.滴定剂：0.049mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液
2.溶剂： 水
3.调节剂：*、稀氢氧化钠溶液
测定方法
1. 络合反应原理
2. 取本品约75mg于滴定杯中，精密称定，加*溶解，加50ml水摇匀，用氢氧化钠溶液调节ph至12后置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
●计量管体积：20ml
●控制精度：1μl
●小滴定体积：10μl
●大滴定体积：100μl
●搅拌速度：200
●每滴间隔：1000ms
●终点模式：微分判定
●终点设置：200
实验条件
●样品名称：原料药
●环境温度：25℃
●环境湿度：45%
●空白体积：0.1ml
实验数据
测定次序
进样量mg
终点体积ml
含量结果%
1
75
15.3865
99.96
2
75
15.2069
98.79
分析时长：约3min
结果平均值：99.38
计算公式：
式中：x1：浓度（%）
c：滴定剂浓度（mol/l）
v：滴定终点体积(ml)
v：滴空白体积(ml)
m：样品质量(g)
图谱：
结果讨论
经测定，原料药的钙含量约为理论值的99.38%，重复性较好，符合相关要求。
参考标准
《中国药典》2015版
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4.电子天平(0.1mg)
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试剂
1.滴定剂：0.049mol/l乙二胺四乙酸二钠标准溶液
2.溶剂： 水
3.调节剂：*、稀氢氧化钠溶液
测定方法
1. 络合反应原理
2. 取本品约75mg于滴定杯中，精密称定，加*溶解，加50ml水摇匀，用氢氧化钠溶液调节ph至12后置于滴定台上，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用乙二胺四乙酸标准滴定液滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。
仪器参数
●计量管体积：20ml
●控制精度：1μl
●小滴定体积：10μl
●大滴定体积：100μl
●搅拌速度：200
●每滴间隔：1000ms
●终点模式：微分判定
●终点设置：200
实验条件
●样品名称：原料药
●环境温度：25℃
●环境湿度：45%
●空白体积：0.1ml
实验数据
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进样量mg
终点体积ml
含量结果%
1
75
15.3865
99.96
2
75
15.2069
98.79
分析时长：约3min
结果平均值：99.38
计算公式：
式中：x1：浓度（%）
c：滴定剂浓度（mol/l）
v：滴定终点体积(ml)
v：滴空白体积(ml)
m：样品质量(g)
图谱：
结果讨论
经测定，原料药的钙含量约为理论值的99.38%，重复性较好，符合相关要求。
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