测量高浓度纳米颗粒粒度的利器——后向散射技术
动态光散射法是建立在入射光只发生单次散射基础之上的，要求所测试的样品浓度较稀，以避免发生多次散射，因此该方法不能直接用来测量较浓的样品，必须经过稀释以后才能进行测量。样品稀释后，对于某些静态参数的测量是没有影响的，而对于动态参数和某些静态参数，则会随浓度变化而产生巨大差异。正是对样品浓度的限制，阻碍了动态光散射法在食品、油漆涂料、凝胶等高浓度溶液中的应用。通常可根据光学厚度来表征多次散射效应的强弱，光学厚度又正比于光程，通过光路的设计使光程最小化，就能限度的减少多次散射的影响。
澳谱特科技（上海）有限公司的开发团队坚持开拓与创新，通过优化设计，在919sz型纳米粒度及zeta电位分析仪中集成了后向散射光路，如图1所示，通过前后调节透镜位置，可使散射体位于样品池边缘p1与样品池中心p5之间的任意位置。由于后向散射光不需要穿过整个样品，从而减小了散射光程，减弱了多次散射光，进而可以检测较高浓度样品的颗粒粒度信息。
由于灰尘粒子的散射光集中在前向散射区域，所以采用后向散射方法还可以有效降低灰尘的影响。另外，后向散射方法所观察到的样品散射体积较大，因此能够采集到更多的散射光，使得测量仪器也更加灵敏。
图1 后向散射光路
取高浓度聚苯乙烯乳胶球标准物质（标称粒径110nm，固含量6.95%），采用二分法制备1~7号样品，如图2所示，样品浓度等信息见表1
图2 不同浓度的样品
表1 待测样品浓度与吸光度测量值
编号
1
2
3
4
5
6
7
c（浓度%）
0.434
0.217
0.109
0.054
0.027
0.014
0.007
a（吸光度）
4.342
2.221
1.031
0.486
0.212
0.177
0.089
透射率t
4.55e-5
6.01e-3
9.31e-2
3.27e-1
6.14e-1
6.65e-1
8.15e-1
浊度
1.000
0.511
0.237
0.112
0.049
0.041
0.020
光学厚度（5mm）
4.999
2.557
1.187
0.560
0.244
0.204
0.102
对1~7号样品分别采用侧向90度散射法，和后向散射法进行测量，实验结果如图3、图4，图中蓝色点为侧向测量结果，红色点为后向测量结果由实验数据可知：对于稀溶液，两种方法均可以给出准确的测量结果；对于浓溶液，由于多次散射的影响，侧向测量时误差非常大，结果不可接受；而后向测量由于光程短，降低了多次散射的影响，测量的结果仍然准确可靠。
图3 两种方法测量的粒径随浓度变化对比图
图4 后向散射方法测量的粒度分布
澳谱特科技会继续秉承“品质源于专业，创新未来的理念，继续加大研发投入，不断提升919sz型纳米粒度及zeta电位分析仪的品质，满足客户的需求。
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图1 后向散射光路
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图2 不同浓度的样品
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编号
1
2
3
4
5
6
7
c（浓度%）
0.434
0.217
0.109
0.054
0.027
0.014
0.007
a（吸光度）
4.342
2.221
1.031
0.486
0.212
0.177
0.089
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6.01e-3
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3.27e-1
6.14e-1
6.65e-1
8.15e-1
浊度
1.000
0.511
0.237
0.112
0.049
0.041
0.020
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1.187
0.560
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