使用同步热分析仪有什么需要注意的?

同步热分析仪是结合了热重分析(tg)与差热分析(dta)或差示扫描量热分析(dsc) 热分析仪器,可以在检测中同时得到样品热重与差热信息,广泛应用于陶瓷、玻璃、医药、食品等各种领域。同步热分析仪的操作步骤并不复杂,但是为了避免操作不当使检测结果受到影响,工作人员需要了解使用同步热分析仪时需要注意的一些事项。
1.样品重量一般为5-15mg,常规选7-10mg左右。热效应大或分解量大的可以减少样品量,热效应不明显或分解量较少的可适当增加样品量。原则:用尽可能少的量做出较好实验效果。
2.一般不要测量有腐蚀性气体产生的样品(会损坏传感器)。
3.每次降下炉子时要注意看看支架位置是否位与炉腔口中央,防止碰到支架盘而压断支架杆。
4.推荐使用的升温速率为10k/min到30 k/min,温度超过1200℃时建议不超过20k/min或者小于5k/min。
5.一般水浴设定的温度值应比环境温度高2~3℃。恒温水浴采用蒸馏水或去离子水,建议三个月更换一次循环水,若污染较严重可缩短更换周期。
6.过滤滤芯脏时要及时清洗,一般一月更换一次,滤芯可用10%的草酸溶液超声波清洗。
7.试验完成后,必须等炉温降到100℃以下后才能打开炉体。
8应避免在1200℃以上进行恒温。
9.程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的温度上限+10℃,也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。
10.为了适应不同的应用需求,可以选择配置一些具有特殊功能的附件。对于测试一些需要在*惰性气氛下极易被氧化的样品,可配置ots吸氧附件,能吸附气氛中少量的残留氧,防止样品被氧化。

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