羧甲基-β-环糊精功能化磁性四氧化三铁介孔硅微球的制备-瑞禧技术
fe3o4磁性纳米颗粒具备纳米材料的优良性质(如粒径小、表面积大等)，还具有其自身的特性，容易被功能基团修饰，可利用无机材料对fe3o4进行包覆，得到的复合材料可以同时具备磁性纳米颗粒和包覆材料的性能。下面瑞禧小编分享了羧甲基-β-环糊精功能化磁性四氧化三铁介孔硅微球的制备过程，如下：
1)共沉淀法制备fe3o4：量取300～500ml1.5～2mol/l的naoh溶液置于三口烧瓶中，通入高纯氮气，水浴加热至80℃；以摩尔比2:1的比例分别称取0.02～0.04molfecl3·6h2o和0.01～0.02molfecl2·4h2o溶于50ml0.5～1mol/l的hcl中，然后缓慢加入到naoh溶液中，调节ph至9.0～10.0，反应生成黑色颗粒，反应0.5～1h后停止搅拌，自然冷却，分离出固态产物，依次交替用去离子水和乙醇洗涤固态产物3～5次，置于真空干燥箱干燥，研磨，得到黑色结晶体fe3o4颗粒，封袋保存；2)制备磁性硅：称取0.1～0.5g步骤1)制备的fe3o4颗粒，通过超声处理分散于30～300ml乙醇、10～100ml去离子水和1～6ml28wt％的浓氨水溶液组成的混合溶液中，得到均匀混合液；向混合液中滴加0.2～2ml原硅酸四乙酯，机械搅拌后，收集到黑色产物，依次交替用乙醇和去离子水洗涤3～8次，置于真空干燥箱干燥，得到sio2包裹的fe3o4颗粒，即磁性硅，记为fe3o4@sio2；3)制备磁性介孔硅：称取0.1～0.5g步骤2)制备的fe3o4@sio2颗粒，通过超声辅助分散均匀分散于40～400ml乙醇中，加入1～6ml28wt％的浓氨水，形成溶液a；将0.2～0.5g模板剂溴化十六烷三甲基铵分散在70～400ml去离子水中，以200～500rpm的转速进行机械搅拌0.5～1h，形成溶液b；将溶液b与溶液a在200～500rpm的转速下机械搅拌4～8h，得到混合液c；用胶头滴管向混合液c中逐滴滴加0.2～2ml原硅酸四乙酯，在500～600rpm的转速下高速机械搅拌3～8h，用磁铁分离所得颗粒物d，并用去离子水洗涤3～5次；称取0.2～0.6g合成的颗粒物d、与40～100ml丙酮混合溶液一起置于离心管中，在40～60℃的条件下超声辅助萃取处理后自然冷却，用磁铁分离所得产物，收集底层固液混合物，用丙酮混合溶液洗涤1～2次，置于真空干燥箱干燥，即得介孔sio2包裹的fe3o4@sio2颗粒，即磁性介孔硅，记为fe3o4@sio2@sio2；4)采用湿法或干法制备羧甲基-β-环糊精，记为cm-β-cd；5)制备羧甲基-β-环糊精功能化磁性介孔硅微球：称取0.1～0.5gfe3o4@sio2@sio2于10～50ml的水溶液中，用磷酸钠缓冲溶液将ph值调为6～8，然后加入0.1～0.5gcm-β-cd和0.1～0.5ml的氰胺，在80～90℃的水浴条件下以200～500rpm的转速下机械搅拌2～4小时，得到羧甲基-β-环糊精包被的fe3o4@sio2@sio2磁性复合微球，用磷酸钠缓冲液洗涤3～5次，在60℃下真空干燥10～15h，即得成品羧甲基-β-环糊精功能化磁性介孔硅微球，记为fe3o4@sio2@sio2-cm-β-cd。
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