工业 - 质量分数和硫酸质量分数的测定

gb/t -2016 工业
范围
本标准规定了工业的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业。
要求
工业的质量应符合表1的要求。
试验方法
质量分数和硫酸质量分数的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
先以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行总酸度的电位滴定;再以银电极为指示电极, 饱和甘汞电极为参比电极, 进行氯化氢的电位梢定。根据二次滴定结果计算出三氧化硫和氯化氢
的质量分数, 进而计算出的质量分数和硫酸的质量分数。
仪器
电位计: 灵敏度±2mv。
玻璃电极。
甘汞电极。
银电极。
磁力搅拌器。
分析步骤
取一干燥安瓿球称量,精确至0.0001g。在微火上小心将球部烤热,迅速将毛细管插入装有试样的瓶中,吸取约0.15g试样,立即熔封毛细管, 并用火将毛细管外壁站附的酸液烤干,冷却后再称量,精确至0.0001g。
将安瓿球置于盛有80ml水的气密性好的250ml量瓶中,塞上瓶塞,瓶外用毛巾或双层纱布包好,强烈振荡使安瓿球破碎,放置10min,继续振荡1min,使生成的酸雾全部吸收,用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管,用水冲洗瓶颈及玻璃棒,摇匀溶液,备用。
将试液移至300ml烧杯中,加水至约120ml后,插入玻璃电极和甘汞电极,用氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定。
取出玻璃电极,并用少量水冲洗,将电极沾附的试液洗入烧杯中,加入3滴硫酸溶液和5ml淀粉溶液,插入银电极,用*标准滴定溶液作电位滴定。
按 gb/t 9725 中二级微商法的规定确定终点,然后计算。
结果计算
三氧化硫(so3)的质量分数ω1, 按式(1)计算:
式中:
v1 一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c1 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
v2 一一*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c2 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g);
m1一一硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m1=98.08);
m2一一三氧化硫的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m2=80.06);
m3一一氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m3=36.46)。
氯化氢(hcl)的质量分数ω2,按式(2)计算:
式中:
v2 一一滴定消耗*标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);
c2 一一*标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l);
m3一一氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m3=36.46);
m 一一试料的质量的数值,单位为克(g)。
硫酸(h2so4)的质量分数ω3,按式(3)计算:
式中:
ω1一一按式(1)计算的三氧化硫(so3)的质量分数;
ω2一一按式(2)计算的氯化氢(hcl)的质量分数。
的质量分数ω4,根据式(4)计算的α值按相应的公式计算:
式中:
ω1 一一按式(1)计算的三氧化硫(so3)的质量分数;
ω2 一一按式(2)计算的氯化氢(hcl)的质量分数;
0.4554一一氯化氢(hcl)与三氧化硫(so3)的相对分子质量比值(36.46/80.06);
3.1958一一(hso3cl)与氯化氢(hcl)的相对分子质量比值(116.52/36.46);
1.4554一一(hso3cl)与三氧化硫(so3)的相对分子质量比值(116.52/80.06)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的差值应不大于0.6%。
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