样品的消解问题在原子吸收光谱技术中普遍存在,从环境学研究、食品检查、材 料分析到过程分析和医学应用,样品消解都是分析的大可能误差来源,试剂污染、 交叉干扰、原始样品的改变,所有这些问题都是分析工作者多年来一直努力探求解决 的课题。直接固体进样石墨炉分析技术正是其中一种简单的解决方案。将样品粉末或 碎片直接放入裂解石墨样品舟,将样品舟称量后,用固体进样器放入石墨管,然后分 析,整个过程就这么简单。
直接固体进样石墨炉分析的优点是:a. 直接分析原始样品; b. 无需样品消解和溶剂 稀释; c. 降低污染的可能性; d. 高灵敏度,pg或 fg级的检出水平,只有昂贵的 icp-ms 才能得到同样的检出限; e. 较少的样品量,10µg~50mg即可。 随着商品仪器的面世, 这一技术已得到了越来越多的实际应用。
本文中采用德国 ananlytik jena ag 公司的 aas vario 6 型商品原子吸收光谱仪,用 直接固体进样法成功测定了混纺棉纱(90%棉+10%聚酯)中的磷含量。
实验 :本实验在 aj aas vario 6 solid 仪器上完成。 aj 公司所提供的固体直接进样的原 子吸收技术,使液体样品和固体样品分析结合在单一系统中实现。专门改进的石墨炉 外套和固体分析软件将仪器转换成固体直接分析方式。
石墨炉为横向加热方式设计,大升温速率为 3000°c/s,用非传感器温度控制和 非辐射温度重新校正技术控温。待测固体样品用震动研磨机研磨 5 分钟后,不做任何处理,直接进样测定。用 15ul 的 0.1% pd 和 0.1%ta 盐混合溶液作为测 p 的基体改进剂。
校正曲线和背景校正 p: 标准校正系列由 16.3 mg/l p 的标准水溶液取不同体积配制(分别为 5,10, 15,和 20µl)。 背景校正:用氘空心阴极灯做连续光源进行氘灯背景校正。
结论:由以上结果看,作为平行样品测定的精密度在 2.3%~7.4%rsd, 非常令人满意,其 重现性可与溶液进样石墨炉相媲美。直接固体进样石墨炉原子吸收分析既可解决特殊 样品分析的难题,又可大大节省样品处理的时间和工作量;与悬浮液进样法相比不存 在稀释和悬浮液杂质污染的问题,是值得推广的一种现代分析技术。
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直接固体进样石墨炉分析-直接测定混纺棉纱(90%棉+10%聚酯)中的磷
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