黄血盐乙酸锌净化-离子色谱法检测转基因大豆的草甘膦残留
草甘膦是一种广谱灭生性除草剂,由美国monsent公司开发并生产。随着抗草甘膦转基因作物的大量推广,草甘膦已成为世界上应用zui广泛的除草剂。但近年来许多研究表明草甘膦对动物有一定的毒副作用。转基因大豆是世界上zui重要的抗草甘膦作物之一,近年来在转基因大豆中检测到草甘膦及其代谢物氨基甲基磷酸残留。草甘膦难溶于一般有机溶剂,常温溶解度低,难挥发,极性强,缺少发色团和荧光团,这使得准确检出草甘膦具有一定的挑战性。目前,测定草甘膦的方法主要包括分光光度法、毛细管电泳法、薄层色谱发、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法等,但部分方法仍存在一定的局限性。如薄层色谱法是先利用硅胶进行吸附,后显色、定量分析、对实验操作要求较高;在使用气相色谱法或hplc法检测前必须将样品衍生化在检测,操作较为复杂、费时。
本文采用黄血盐乙酸锌为沉淀剂除去转基因大豆中的大乃至,c18小柱除去脂肪,过ag柱、b柱以除去氯离子及微量重金属,高速离心去除固体悬物,再过0.22μm水系针式过滤膜。取所得净化液进行离子色谱分析,提高了草甘膦含量测定的准确性,旨在为检测蛋白质含量丰富的产品中农草甘膦残留量建立一种准确、、高精密度的方法。
仪器准备
ic-700型离子色谱仪采用与waters液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有wince操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品处理:
称取草甘膦标准品0.0400g于100ml的聚丙烯容量瓶内,超纯水定容、摇匀。配制成400mg/l的标准备液、。
色谱条件:
色谱柱温度
30℃
进样量
1.00μl
谱图分析:
关键词:离子色谱仪 色谱柱
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