上海精科-气相色谱仪维修资料

气相色谱仪的系统方框示意图
在气相色谱中,分离是分析的前提,只有使样品组份能得到彼此分离才可能有正常的分析数据。 在 气相色谱中常用填充柱或毛细管柱对样品进行分离。用气体作为流动的传输气,称作流动相或称为载气。样品通过一定的方式导入色谱仪后,由载气把样品组份带进 色谱柱,色谱柱中填充物是涂渍了固定液的担体(称为固定相),由于固定液对不同的物质有不同的分子引力,使样品各组份在柱中与固定液分子间发生了相互作用 (主要有吸附、溶解、络合、离子交换……),于是使样品分子在载气和固定液之间进行分配,样品中各组份的物理化学性质不同,所以各自在二相间的分配的比也 不同,于是各组份在色谱中运动的速度也就不同,当经过一段距离后,各组份通过反复多次的分配,彼此间距离拉开,按先后次序从色谱柱后流出,从而获得分离。
样品组份在色谱柱中分离示意图。
气相色谱仪流路原理示意图
被分析样品组份由进样器导入,由于进样器加热温度是样品的zui高沸点,使瞬时把液态的样品汽化为气态,他们在载气的携带下进入色谱柱,样品中的组份在注重哦 得到分离然后依次进入检测器。检测器将各组份的浓度变化讯号转换为电讯号(毫伏或毫安),由记录仪记录即可得到一张色谱分析图,示意图见1—4.
中纵坐标表示检测器所给出的讯号,横坐标为时间,所描绘的曲线称为色谱流出曲线。其中tr1、tr2 、tr3,分别是组份a、b、c的进样到的时间称作为保留时间,保留时间作为组份的定性数据,而a、b、c三色谱峰面积作为定量的依据。 由图1—3的流程可知,气象色谱仪载气流经的次序是:载气高压瓶→减压阀→净化器→稳压阀→柱前压力表→刻度流量阀→进样器→色谱柱→检测器→放空。 (1)高压瓶是载气的储存器,其内压力较高(灌满时zai 15mpa左右),使用时需特别注意安全。切莫把出气口对准人或仪器,也不可把高压瓶靠近热源或受日晒,搬动时也要小心,应当轻拿轻放,勿在地上踢滚,勿 敲打撞击,以免发生爆炸,造成损失。有条件的实验室应把高压气瓶放到实验室外的通风条件比较好的小屋里,使用氢气瓶的实验室在室内禁止吸烟。
(2)减压阀:主要起降低气压的作用,以便使用。所有减压阀必须与高压气瓶嘴紧密配合(注意:一般氢气减压阀与气瓶连接处有一尼龙密封垫圈,使用前必须用扳手上紧,国内减压阀密封螺母的六角扳手同一尺寸是30毫米),否则开启时会发生意外或漏气,使色谱仪器无法正常工作。
(3)净化器:净化器系用一金属圆筒制成,内盛硅胶和分子筛,其作用是将钢瓶出来的载气中所带有的水分及杂质除 去。在使用高灵敏度检测器时,对载气的净化要求往往很高,这点必须注意。管内的硅胶和分子筛等物质,每隔一段时间后因吸附杂质太多而失效,就应当再活化才 能继续使用。
(4)稳压阀:经过净化的载气进入色谱仪后,加了稳压阀,它的作用是使载气有一稳定压力输出(也有加稳流阀的,经过稳流阀使载气有一恒定的流速)。
(5)柱前压力表:习惯上气相色谱仪器有一个柱前压力表,通过柱前压力表可以了解色谱柱阻力情况,并能使用柱前压力表对载气流路系统探漏,检查流路的漏气。
(6)刻度流量阀:该阀为机械刻度式,由上游稳压阀提供稳定的输入气压(出厂时调至约0.3mpa)稳流阀的输出流量可以从相应的流量曲线查得。
(7)进样器:是把样品以一定方式导入的设备,进样器有气体、液体和固体进样器。
(8)色谱柱:这是色谱仪器分离的心脏部分,色谱柱通常用玻璃、不锈钢等材料制作。内部填充有固定相(涂有固定液的 担体或吸附剂),色谱柱有u型柱或螺旋形柱。色谱柱种类有填充柱、毛细管柱等。填充柱内径在2—4毫米,长度在0.5~10米,而毛细管柱内径在 0.1~0.5毫米,柱长在10~200米。
(9)检测器:其作用是将色谱柱分离后的物质浓度的变化转化为电信号,通过相应的电部件后由记录仪记录下来作为色谱分析的数据。
(10)温度控制系统:由于进样器、色谱柱及检测器都必须要求在一定的温度下工作,所以气相色谱仪都有温度控制器, 色谱柱的温度对样品分离的影响较大,一般要求在恒温下进行分离,对宽沸程样品应当能进行程序升温操作,这样可以缩短分离时间,又能得到较好的分离效果。当 使用一般液体样品进样器时,其温度要根据柱温及样品的沸点来选择,使样品进入进样器后能瞬时汽化。
(11)与检测器有关的电部件:热导池检测器有直流稳压电源或稳流电源供电,有的热导池检测器还配有前置放大器。氢 火焰离子化检测器,有正负极化电压和微电流放大器,电子捕获检测器有直流供电或脉冲供电和微电流放大器,有的电子捕获检测器有调频脉冲放大器。氮磷检测器 有直流低压电源供电和微电流放大器,火焰光度检测器有供光电倍增管工作的高压电源及微电流放大器,这里不作一一赘述。
(12)记录仪及数字积分仪:色谱用记录仪是一种电子电位差计,它能直观的记录色谱仪的工作状况及描绘色谱图。国内记录仪主要有大华仪表厂的xwc—100、xwc—200、xwt—100、xwt—200、lm14-y(t)100lw’12—y(t)200等。 色谱数据积分仪有模拟式数字积分仪和微处理机控的色谱数据系统,模拟式数字积分仪由于积分精度数据的完整性没有微处理机控制的色谱数据系统好,所以逐渐淘汰,近年来生命力zui强的是微处理机控制的数据台,该数据台能描绘出色谱图和以表格形式给出运算结果。

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