汇龙顶空进样器基本原理:
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
汇龙顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器 中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶 部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用 顶空进样 技术可以免除冗长繁琐的 样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对 色谱柱 及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
汇龙顶空进样器操作步骤:
1、设置参数并放置样品。设置“样品”、“阀箱”、“ 管路”温度。样品为50度,阀箱130度,管路140度。温度稳定后放入样品,平衡30分钟后进行下面的操作。
2、进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3mpa。按吹洗键,约30s后关闭。
3、准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内,再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数,由小变大。待稳定时,调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格(0.02mpa)。
4、进样、开始采样。按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。2s-3s后取出取样管。
5、拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。
6、吹洗30s后完成本次进样。
汇龙顶空进样器选型时要注意以下两点:
一、进样结果的重复性 即 rsd 标定样品的浓度要小于千分之三) , 这个指标是考核顶空进 样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的 rsd 都应该小于 3%关于这个指标,所以选型 采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
二、温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性 和温度梯度 设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上 10℃到 150℃。
关键词:顶空进样器 色谱柱 气相色谱仪 色谱仪
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