钢铁硅 锰 磷 化验方法
生（铸、球）铁中mn、si、p的测定（联合测定）
一、主要试剂
硫硝混酸：h2so4+hno3+h2o=50+8+942过硫酸铵（15%）过氧化氢（3%）钼酸铵溶液(5%)草酸溶液（5%）*铵溶液：6%（每100ml滴加1+1 h2so46滴）硝酸铋－钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml抗坏血酸溶液（1%）：称取10g抗坏血酸，0.3gedta溶于水中，稀至1000ml，摇匀。*溶液（4%）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀
二、分析操作
（一）母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸２分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。
（二）各组分的测定
硅的测定－*钼蓝光度法吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30s，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*铵（6%）溶液2ml，摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。
磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加硝酸铋－钼酸铵混合液15ml，抗坏血酸（1%）10ml。摇匀，放置数争钟后，注入2cm比色杯，于波长600nm处，以水为参比，测量吸光度及百分含量。
锰的测定－过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，*溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm,2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。
三、注意事项
溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使h3po3-h3po4氧化*。过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。母液干滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在1000ml水中加3-5ml浓硝酸，将脱脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。过氧化氢还原后，溶液应清彻、明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。草酸要破坏硅黄，加入草酸，加水后应立即加*铵还原。抗坏血酸容易变质，加edta起保护作用，但使用时间不宜过长。过硫酸铵受热后易分解，使用用天数不宜过长。
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一、主要试剂
硫硝混酸：h2so4+hno3+h2o=50+8+942过硫酸铵（15%）过氧化氢（3%）钼酸铵溶液(5%)草酸溶液（5%）*铵溶液：6%（每100ml滴加1+1 h2so46滴）硝酸铋－钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中，加适量水溶解后，加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml抗坏血酸溶液（1%）：称取10g抗坏血酸，0.3gedta溶于水中，稀至1000ml，摇匀。*溶液（4%）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀
二、分析操作
（一）母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸２分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。
（二）各组分的测定
硅的测定－*钼蓝光度法吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30s，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*铵（6%）溶液2ml，摇匀后倒入0.5cm比色杯中，于波长660nm处，水为参比，测量吸光度及百分含量。
磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法吸取母液10.00ml，于100ml锥形瓶中，加硝酸铋－钼酸铵混合液15ml，抗坏血酸（1%）10ml。摇匀，放置数争钟后，注入2cm比色杯，于波长600nm处，以水为参比，测量吸光度及百分含量。
锰的测定－过硫酸铵银盐光度法吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，*溶液5ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，于波长530nm,2cm比色杯中，水为参比，测量其吸光度及百分含量。
三、注意事项
溶样应在低温中进行，防止溶样酸过早挥发，影响试样分析。试样溶解时，要控制时间及体积，防止硅胶析出，使分析结果偏低，必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。确保第二次过硫酸铵的氧化时间，使h3po3-h3po4氧化*。过剩的过氧化氢，在煮沸中自行分解。母液干滤时如使用脱脂棉，则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去，以免影响磷的分析结果，处理方法：在1000ml水中加3-5ml浓硝酸，将脱脂棉浸入其中并煮沸后，再取出用蒸馏水清洗干净备用。如使用滤纸干滤，则不必处理。过氧化氢还原后，溶液应清彻、明亮，发现混浊或有棕色沉淀，这是还原不足，应继续滴加双氧水还原。草酸要破坏硅黄，加入草酸，加水后应立即加*铵还原。抗坏血酸容易变质，加edta起保护作用，但使用时间不宜过长。过硫酸铵受热后易分解，使用用天数不宜过长。
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