质谱仪的调谐和检漏有哪些操作
质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同。
质谱仪的调谐是为了得到好的质谱数据，在进行样品测试前要进行质谱真空检漏、调谐。在开关机、换灯丝之后要做调谐，如仪器一直处于开机状态，1-2周要做一次调谐。调谐完之后要重新做标准曲线。
检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。
有可能造成氮气较高的原因有以下几种：
1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。
2、如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。
3、如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。
当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。
调谐完成后要评价调谐报告：
1、检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
2、检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
3、检查检测器电压是否超过1.5kv，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kv是可以的，如相差太大需重新调谐;
4、最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍;
5、m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。
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检查水峰、氮峰，如果氮气m/z 28的峰高是水m/z 18峰高两倍以上，就有可能漏气。
有可能造成氮气较高的原因有以下几种：
1、如果刚更换了钢瓶或载气管路过滤器，可能由于载气管路中混入空气，会在刚开机时造成氮气峰较高。可加大分流比，吹扫10分钟后再进行漏气检查。
2、如果载气管路中安装了氦气过滤器，使用一段时间后，由于过滤器饱和而释放氮气，会造成在漏气检查时氮气峰较高，这时需要更换新的氦气过滤器。
3、如果氦气纯度不够，杂质中可能含有部分氮气，在峰检测时氮气峰会略高。
当发现系统漏气时，必须找到漏气点。可以用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。找到漏气点后，将其拧紧或重新连接好。
调谐完成后要评价调谐报告：
1、检查峰的形状是否有明显的分叉、是否对称;
2、检查半高峰宽的值是否在0.6±0.1范围内;
3、检查检测器电压是否超过1.5kv，与前一次调谐数据对比，相差0.2-0.3kv是可以的，如相差太大需重新调谐;
4、最强峰是m/z 69，其峰强度是否最少是m/z 28峰强度的2倍;
5、m/z 502的相对强度比率是否大于2%。以上几点都符合，表明此次调谐数据是可用的。
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