塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
多溴联苯（pbbs）和多溴联苯醚（又称多溴二苯醚，pbdes）作为一类重要的有机卤素化合物，在家庭用品中用于阻燃剂，例如：电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示，生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征，可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性，并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪：配紫外-可见检测器方法（lc-ms/uv），对未知化合物筛选有巨大优势，可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用lc 310液相色谱仪，对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析，得到比较满意的测试效果。
仪器简介lc-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶，具有较高的灵敏度、分离度和可靠性。
图1. lc-310高效液相色谱仪外观图
、实验部分2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
lc-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（lc-ms/uv）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（bt 125d，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
*（sk40y，张家港市神科超声电子有限公司）；
多溴联苯标准品：50mg/ml（标准物质网）；
多溴联苯醚标准品：50mg/ml（标准物质网）；
甲苯：hplc级（默克集团）；
二氯甲烷：hplc级（默克集团）；
正己烷：hplc级（默克集团）；
甲醇：hplc级（默克集团）；
磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；
*：分析纯（国药试剂）。
2.3仪器测试条件
色谱柱：tr-c18，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量：1.0ml/min；
柱温：35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相a：甲醇，流动相b：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g*溶于100ml水中）
时间
a%
b%
0
93
7
17
93
7
17.001
100
0
25
100
0
表1.梯度洗脱程序表
3实验结果
1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4.总结
本实验采用高效液相色谱仪lc 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
5.参考文献
[1] gb/t 37638-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
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图1. lc-310高效液相色谱仪外观图
、实验部分2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后，定容之后，用高效液相色谱仪（配紫外-可见检测器）进行定量检测，以保留时间定性，外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
lc-310高效液相色谱-质谱仪：配紫外-看见检测器方法（lc-ms/uv）：江苏天瑞仪器股份有限公司；
分析天平：精度十万分之一（bt 125d，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
*（sk40y，张家港市神科超声电子有限公司）；
多溴联苯标准品：50mg/ml（标准物质网）；
多溴联苯醚标准品：50mg/ml（标准物质网）；
甲苯：hplc级（默克集团）；
二氯甲烷：hplc级（默克集团）；
正己烷：hplc级（默克集团）；
甲醇：hplc级（默克集团）；
磷酸二氢钾：分析纯（国药试剂）；
*：分析纯（国药试剂）。
2.3仪器测试条件
色谱柱：tr-c18，4.6mm*250mm，5μm（江苏天瑞仪器股份有限公司）；
柱流量：1.0ml/min；
柱温：35℃；
进样量：20μl；
紫外检测器波长：226nm；
流动相a：甲醇，流动相b：缓冲盐（将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g*溶于100ml水中）
时间
a%
b%
0
93
7
17
93
7
17.001
100
0
25
100
0
表1.梯度洗脱程序表
3实验结果
1，一溴联苯；2，二溴联苯；3，三溴联苯；4，四溴联苯；5，五溴联苯；6，六溴联苯；7，七溴联苯；8，八溴联苯；9，九溴联苯；10，十溴联苯；
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1，一溴联苯醚；2，二溴联苯醚；3，三溴联苯醚；4，四溴联苯醚；5，五溴联苯醚；6，六溴联苯醚；7，七溴联苯；8，八溴联苯醚；9，九溴联苯醚；10，十溴联苯醚；
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4.总结
本实验采用高效液相色谱仪lc 310，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
5.参考文献
[1] gb/t 37638-2019塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
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