重铬酸钾法测定污水COD原理分析
重铬酸钾法测定污水cod，原理是在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵做指示剂，用硫酸ya铁铵标准溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾溶液量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
一、实验试剂
1．重铬酸钾标准溶液(1/6k2cr2o7=0.2500mol/l)：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释**刻度线，摇匀。
2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o），0.695g硫酸ya铁（feso4·7h2o）溶于水中，稀释定容**100ml，贮于棕色瓶中。
3．硫酸ya铁铵标准溶液[(nh4)2fe(so4)2·6h2o0.1mol/l]：称取39.5g硫酸ya铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释**刻度线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释**110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸ya铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点。反应方程式为：
4．硫酸—硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，使硫酸银*溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。
二、实验步骤及相关原理
1．取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入约0.4g硫酸汞，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热沸腾回流2h（自开始沸腾时计时）。
2．冷却后，用90ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸ya铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色**红褐色即为终点，记录硫酸ya铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸ya铁铵标准溶液的用量。
5．结果计算：
三、注意事项：
1．加入硫酸汞的目的：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
2．加入玻璃珠或沸石的目的：防止暴沸。
3．加入硫酸-硫酸银的目的：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，氧化时加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可*被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
4．对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/l重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/l硫酸ya铁铵标准溶液；而当化学需氧量大于500时，要进行稀释，建议稀释倍数如下表：
理论cod值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（hoocc6h4cook）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释**刻度线，使之成为500mg/l的cod标准溶液，用时新配。
6．每次试验时，应对硫酸ya铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
7．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。 8．用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。
9．滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 10．cod的测定结果应保留三位有效数字。
绥净已由单一的水质检测仪器发展到多元化系列检测仪器。公司凭借雄厚的自主研发能力，推出的<全能系列>全参数测定仪可快速检测：便携cod测定仪、便携多参数水质测定仪、codmn、氨氮、总磷、总氮、浊度、悬浮物、色度、六价铬、总铬、铜、镍、锌、铅、锰、铁、磷酸盐、硫酸盐、硫化物、cn、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、二氧化硅、挥发酚等数十种检测项目，已广泛应用于环保、科学院所、第三方检测、石油化工、光电能源、水产养殖、钣金电镀、油墨涂料、水产养殖、食品加工、生物制药及市政工程等众多行业，受到众多客户*！
河南绥净环保科技有限公司，主要生产研发cod测定仪、氨氮快速检测仪、多参数水质测定仪、便携水质检测仪、多功能消解器等水质检测仪器。网站：河南绥净环保科技有限公司
关键词：催化剂 水质检测仪器
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4．硫酸—硫酸银溶液：于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，使硫酸银*溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。
二、实验步骤及相关原理
1．取20.00ml混合均匀的水样置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入约0.4g硫酸汞，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热沸腾回流2h（自开始沸腾时计时）。
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1．加入硫酸汞的目的：氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
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