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强力救心滴丸中含量的检测气相色谱法
强力救心滴丸由、丹参水提取物等多味药组成,为正在研制的国家三类新药。为方中主要药味。
可结合滴丸剂型的特点,采用适当的提取方法,有效地消除基质干扰,以peg20m为固定相,用毛细管气相色谱法测定强力救心滴丸的组分中龙脑和异龙脑的含量。采用此方法中龙脑和异龙脑峰可*达到基线分离,方法快速准确、灵敏度高。
所需仪器:气相色谱仪、对照品、强力救心滴丸及阴性空白。
色谱条件:色谱柱:弹性石英毛细管色谱柱(0.53mm×15m,1.2um);检测器:氢火焰离子化检测器;柱温:程序升温,初始温度110℃,保持1min,终止温度180℃,升温速率3℃/min;进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;载气:氮气;流速:5ml/min。
样品制备:取40粒药品,精密称定,置于圆底烧瓶中,加水100ml,照挥发油测定法测定,自测定器上端加水使充满刻度部分,再加乙酸乙酯约2ml,连接冷凝管,加热提取3h,放冷至室温,分取乙酸乙酯层,测定器再用乙酸乙酯洗涤数次,洗液与提取液合并,用铺有的漏斗过滤,用乙酸乙酯定容至10ml,即可。
在仪器工作条件下进行测定,结果以内标法计算。
关键词:气相色谱仪 色谱柱
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