酸性电镀铜溶液分析方法 第2部分: 电位滴定法测定硫酸铜的含量
hb/z 5087.2-2004 酸性电镀铜溶液分析方法 第2部分: 电位滴定法测定硫酸铜的含量
范围
本部分规定了采用电位滴定法测定酸性电镀铜溶液中硫酸铜(cuso4·5h2o)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本部分适用于酸性电镀铜溶液中硫酸铜含量的测定。
测量范围: 190g/l~260g/l。
原理
在弱酸性溶液中，二价铜离子与化钾反应，定量地生成化亚铜沉淀和。加入硫氰酸铵使化亚铜沉淀转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜沉淀，消除化亚铜沉淀对的吸附。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用*标准滴定溶液对进行电位滴定，其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后，加入氟氢化铵将其络合掩蔽，消除其干扰。
仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
电位滴定仪或酸度计: 应具有10mv或0.1ph单位的精确度。
磁力搅拌器。
分析步骤
量取10.00ml试验溶液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度。
量取10.00ml上述溶液于200ml烧杯中，加水50ml，滴加氨水调至溶液呈深蓝色，加5ml冰乙酸、1g氟氢化铵，溶解摇匀。加20ml化钾溶液、10ml硫氰酸铵溶液，在中速搅拌下浸泡电极3min，用*标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。
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原理
在弱酸性溶液中，二价铜离子与化钾反应，定量地生成化亚铜沉淀和。加入硫氰酸铵使化亚铜沉淀转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜沉淀，消除化亚铜沉淀对的吸附。以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用*标准滴定溶液对进行电位滴定，其中三价铁离子可在冰乙酸调整酸度后，加入氟氢化铵将其络合掩蔽，消除其干扰。
仪器
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分析步骤
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