一、自动顶空进样器市场需求产生背景在色谱分析相关工作中,能提高单位时间内的可分析样品时间,尤其是一天8小时工作时间内的单位工时分析样品数据是各实验室管理及相关人员一直追求的目标.
为了提高分析实验效果,通过从填充柱到毛细管柱,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱等技术进步,但从仪器看, 色谱分析本身的分析时间或效率已经很短或够高了,想要在这方面做突破已达瓶径;.相比之下,在样品处理方面占用的时间几乎占用色谱实验的60%以上的时间,所以对样品前处理如何提效,可以从提高样品前处理入手,自动顶空进样系统应需而生,而且快速广泛采用。
有统计数据表明,色谱实验室通常用 60% 的时间对样品进行处理,真正色谱分析所用时间只有10%~15% ,其余还有约20%时间应用在数据处理和报告编辑等工作上.
所以如何加快或简化样品处理,就成为提高工作效率的关键问题.这方面人们已经开发出很多好的方法,如固相萃取( spe )、固相微萃取( spme )、超临界流体萃取( sfc )等.然而,如果我们只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣,比如废水中的有机挥发物、酒后驾车司机血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法显然较费时,在此情况下,顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法.
所谓顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析的一种技术(顶空分析)。
二、顶空分析的原理及易实施性
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.
这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.
我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分。因而顶空分析就是一种理想的样品净化方法
.传统的液液萃取以及 spe 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 gc 被广泛采用的一个重要原因.
1、该方法简单易实施
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 色谱分析的样品处理方法,顶空是简便的.
2、顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.
3、顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与色谱的定量分析能力相结合,顶空色谱完够进行准确的定量分析.
三、顶空进样品控制色谱分析的特征
顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,极大程度地发挥工作效率。每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道,获得了*的进样系统惰性。 从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加方便快捷。
关键词:顶空进样器 色谱仪
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