微机硫的使用方法
1、 接通电源,燃烧炉升温,当升到900℃--1000℃时,仪器将自动开动电磁泵,以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
2、 配制电解液:称取5克碘化钾,5克溴化钾,溶于250—300毫升蒸馏水中,然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加电解液:打开电解池上方的橡皮塞,将电解液加入。
4、 开动搅拌器,缓慢调节转速旋扭至适当速度。搅拌速度稍快些好,一般在500转/min左右,不能调的过快过快会失步,当遇到失步时,应将速度旋扭调至最小,等电机停转后,重新调节。先作1—2个废样,待电解液平衡后即可
5、在试样称量前,应尽可能的将试样瓶内的试样混和均匀,最好用手捏住带盖的试样瓶上方,手腕自上而下的做圆周运动,切勿上下摇动试样瓶,或打开瓶盖用称样勺搅拌试样。试样充分混和是确保结果精确和准确的关键。
6、 石英舟上称取50毫克左右的煤样,上面覆盖一层三氧化钨,将瓷舟放入石英舟上,置入样重,按下启动按扭,整个试验过程由计算机控制,按预先写入的程序执行。分别在500℃处停留45秒,1150℃(此时仪器显示为1050℃左右)处停4分45秒。试样经燃烧后,库仑滴定自动进行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印机打出结果,试验完毕。
7、试验完毕后,同时关闭仪器,放出电解液,并用蒸馏水清洗电解池。
8、 电解液可重复使用,用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的ph值在1—3级时,可以使用,但ph值小于1时,应重新配制电解液。
9、 试验应连续进行,如中间间隔时间较长,在试验前需加烧一个废样。
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