总磷测定方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3实验设备
3.1具塞(磨口)比色管：50ml
3.2加热板
3.3刻度吸管：5ml，2ml，1ml
3.4紫外分光光度计
3.5烧杯：1000ml
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1过硫酸钾溶液: 50g/l。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500ml。
4.2钼酸铵溶液: 26g/l。称取13g钼酸铵，至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，至0.01g。溶于在200ml水中，加入300ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3抗坏血酸溶液：100g/l。称取50g抗坏血酸，至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用)。
4.4磷标准贮备溶液：1mg/ml。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5磷标准工作溶液：10ug/ml。吸取5ml磷标准储备溶液于500ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5分析步骤
5.1空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2测定
5.2.1消解
吸取5ml混匀水样于50ml具塞比色管中，加入5ml过硫酸钾溶液(4.1)，用蒸馏水稀释至25ml，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2发色
分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液(4.3)，2ml钼酸铵溶液(4.2)，用蒸馏水稀释至50ml，充分混合均匀。
5.2.3分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0ml磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6计算
总磷含量以c(mg/l)表示，按下式计算：
c=m*x/v
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
x --- 样品稀释倍数；
v ---- 测定用试样体积，ml。
注：1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10ml。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
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总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
2原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3实验设备
3.1具塞(磨口)比色管：50ml
3.2加热板
3.3刻度吸管：5ml，2ml，1ml
3.4紫外分光光度计
3.5烧杯：1000ml
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1过硫酸钾溶液: 50g/l。将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500ml。
4.2钼酸铵溶液: 26g/l。称取13g钼酸铵，至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，至0.01g。溶于在200ml水中，加入300ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，存于棕色试剂瓶中(冷藏可保存两个月)。
4.3抗坏血酸溶液：100g/l。称取50g抗坏血酸，至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中(冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用)。
4.4磷标准贮备溶液：1mg/ml。溶解磷酸二氢钾(使用前在105℃下干燥2h)1.0967g于蒸馏水中，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5磷标准工作溶液：10ug/ml。吸取5ml磷标准储备溶液于500ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5分析步骤
5.1空白试样
按(5.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2测定
5.2.1消解
吸取5ml混匀水样于50ml具塞比色管中，加入5ml过硫酸钾溶液(4.1)，用蒸馏水稀释至25ml，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2发色
分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液(4.3)，2ml钼酸铵溶液(4.2)，用蒸馏水稀释至50ml，充分混合均匀。
5.2.3分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0ml磷标准溶液(4.5)。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6计算
总磷含量以c(mg/l)表示，按下式计算：
c=m*x/v
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
x --- 样品稀释倍数；
v ---- 测定用试样体积，ml。
注：1、对于总磷较大的水样(如精炼厂、榨油厂污水和中和水)需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10ml。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
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