氧化铁的测定
本方法适用于测定氧化铁垢、铜垢、铁铜垢等垢和腐蚀产物中的三氧化二铁的含量。
铝、锌、钙、镁等均不干扰测定。但是，在滴定溶液中，铜量大于0.1mgcuo、镍量大于0.04mgnio时，干扰测定，使测定结果偏高。磷酸根量大于250mgp2o5时，会生成磷酸铁沉淀，干扰测定。对于铜镍的干扰，可用加邻啡罗啉方法消除；对磷酸根干扰，可采用少取试样的方法消除。
1概要
试样中的铁经过溶解处理后以铁(ⅲ)的形式存在于溶液中。在ph值为1～3的酸性介质中，铁(ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物，反应式如下：
磺基水杨酸与铁形成的络合物没有edta与铁形成的络合物稳定，因而在用edta标准溶液滴定时，磺基水杨酸-铁络合物中的铁被edta逐步夺取出来。滴定到终点时磺基水杨酸全部游离出来，使溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。
2试剂
2.1铁标准溶液(1ml相当于1mgfe2o3)。称取优级纯还原铁粉(或者纯铁丝)0.6994g，亦可称取已在800℃灼烧恒重的三氧化二铁(优级纯)1.000g，置于100ml烧杯中。加蒸馏水20ml，加盐酸溶液(1+1)10ml，加热溶解。当*溶解后，加过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，倾入1l容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
2.210%磺基水杨酸指示剂。
2.32mol/l盐酸溶液。
2.4氨水(1+1)。
2.5edta标准溶液。称取edta［乙二胺四乙酸二钠(c10h14o2na2·2h2o)1.9g，溶于200ml蒸馏水中，溶液倾入1l容量瓶，并稀释至刻度。
edta溶液对铁的滴定度的标定：准确吸取铁标准溶液5ml，加水稀释至100ml，用第3章测定方法中所述的操作步骤，标定edta溶液对铁的滴定度。
edta溶液对铁(fe2o3)的滴定度t按下式计算：
式中 c——铁标准溶液的含量，mg/ml；
v——取铁标准溶液的体积，ml；
a——标定所消耗edta溶液的体积，ml。
3测定方法
吸取待测试液vml(含0.5mgfe2o3以上)，注入250ml锥形瓶中，补加蒸馏水到100ml，加10%磺基水杨酸指示剂1ml，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分摇动。中和过量的酸至溶液由紫色变为橙色(ph值约为8)时，加2mol/l盐酸溶液1ml(ph值为1.8～2.0)，加0.1%邻啡罗啉5ml，加热至70℃左右，趁热用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色)，即为终点(滴定完毕时溶液温度应在60℃左右)。
4计算及允许差
4.1试样中铁(fe2o3)的含量x(%)按下式计算：
式中t——edta标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/ml；
a——滴定铁所消耗edta标准溶液的体积，ml；
m——试样的质量，mg；
v——吸取待测试液的体积，ml。
4.2氧化铁测定结果的允许差见表6-1。
表6-1氧化铁测定结果的允许差(%)
三氧二铁的含量
同一试验室
不同试验室
三氧二铁的含量
同一试验室
不同试验室
≤5
0.3
0.6
＞20～30
0.6
1.1
＞5～10
0.4
0.8
＞30～50
0.8
1.5
＞10～20
0.5
1.0
50以上
1.1
2.0
表6-2(ⅲ)与磺基水杨酸的络合物
ph值
结构式
摩尔比
颜色
1.5～2.5
1∶1
紫红色
4～8
2∶1
绛色
8～11.5
3∶1
黄色
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氧化铁的测定
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1概要
试样中的铁经过溶解处理后以铁(ⅲ)的形式存在于溶液中。在ph值为1～3的酸性介质中，铁(ⅲ)与磺基水杨酸形成紫色络合物，反应式如下：
磺基水杨酸与铁形成的络合物没有edta与铁形成的络合物稳定，因而在用edta标准溶液滴定时，磺基水杨酸-铁络合物中的铁被edta逐步夺取出来。滴定到终点时磺基水杨酸全部游离出来，使溶液的紫色变为淡黄色(铁含量低时呈无色)。
2试剂
2.1铁标准溶液(1ml相当于1mgfe2o3)。称取优级纯还原铁粉(或者纯铁丝)0.6994g，亦可称取已在800℃灼烧恒重的三氧化二铁(优级纯)1.000g，置于100ml烧杯中。加蒸馏水20ml，加盐酸溶液(1+1)10ml，加热溶解。当*溶解后，加过硫酸铵0.1～0.2g，煮沸3min，冷却至室温，倾入1l容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
2.210%磺基水杨酸指示剂。
2.32mol/l盐酸溶液。
2.4氨水(1+1)。
2.5edta标准溶液。称取edta［乙二胺四乙酸二钠(c10h14o2na2·2h2o)1.9g，溶于200ml蒸馏水中，溶液倾入1l容量瓶，并稀释至刻度。
edta溶液对铁的滴定度的标定：准确吸取铁标准溶液5ml，加水稀释至100ml，用第3章测定方法中所述的操作步骤，标定edta溶液对铁的滴定度。
edta溶液对铁(fe2o3)的滴定度t按下式计算：
式中 c——铁标准溶液的含量，mg/ml；
v——取铁标准溶液的体积，ml；
a——标定所消耗edta溶液的体积，ml。
3测定方法
吸取待测试液vml(含0.5mgfe2o3以上)，注入250ml锥形瓶中，补加蒸馏水到100ml，加10%磺基水杨酸指示剂1ml，徐徐地滴加氨水(1+1)并充分摇动。中和过量的酸至溶液由紫色变为橙色(ph值约为8)时，加2mol/l盐酸溶液1ml(ph值为1.8～2.0)，加0.1%邻啡罗啉5ml，加热至70℃左右，趁热用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色(铁含量低时为无色)，即为终点(滴定完毕时溶液温度应在60℃左右)。
4计算及允许差
4.1试样中铁(fe2o3)的含量x(%)按下式计算：
式中t——edta标准溶液对三氧化二铁的滴定度，mg/ml；
a——滴定铁所消耗edta标准溶液的体积，ml；
m——试样的质量，mg；
v——吸取待测试液的体积，ml。
4.2氧化铁测定结果的允许差见表6-1。
表6-1氧化铁测定结果的允许差(%)
三氧二铁的含量
同一试验室
不同试验室
三氧二铁的含量
同一试验室
不同试验室
≤5
0.3
0.6
＞20～30
0.6
1.1
＞5～10
0.4
0.8
＞30～50
0.8
1.5
＞10～20
0.5
1.0
50以上
1.1
2.0
表6-2(ⅲ)与磺基水杨酸的络合物
ph值
结构式
摩尔比
颜色
1.5～2.5
1∶1
紫红色
4～8
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黄色
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