水泥化学分析方法 - 氯离子的测定-(自动)电位滴定法

gb/t 176-2017 水泥化学分析方法
范围
本标准规定了水泥化学分析方法、x射线荧光分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法对烧失量(loi)、so3、不溶物(ir)、sio2、fe2o3、al2o3、cao、mgo、tio2、cl-、k2o、na2o、s2-、mno、p2o5、co2、zno、f-、游离氧化钙(fcao)、sro的测定。水泥化学分析方法又分为基准法和代用法。如果同一成分列了多种测定方法,当有争议时以基准法为准。
本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及采用本标准的其他水泥和材料。
术语和定义
gb/t 15000(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
重复性条件 repeatability conditions
在同一试验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测定方法,并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件。
再现性条件 reproducibility conditions
在不同的试验室, 由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测定方法,从同一被测对象取得测试结果的条件。
重复性限 repeatability limit
一个数值,在重复性条件下, 两次测试结果的差值不超过此数的概率为95% 。
再现性限 reproducibility limit
一个数值,在再现性条件下,两次测试结果的差值不超过此数的概率为95%。
x射线荧光分析用系列标准样品 series certified reference materials for x-ray fluorescence analysts
用于校准x射线荧光分析仪等分析仪器与化学成分相关联的成套标准样品。
化学分析方法
氯离子的测定一一硫氰酸铵容量法(基准法)
方法提要
本方法给出总氯加溴的含量,以氯离子(cl-)表示结果。试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加入已知量的*标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后,将滤液和洗液冷却至25°c以下,以铁(ⅲ)盐为指示剂,用硫酸氰铵标准滴定溶液滴定过量的*。
氯离子的测定一一(自动)电位滴定法(代用法)
方法提要
用硝酸分解试样。加入氯离子标准溶液,提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分,并加热溶液。冷却到室温,用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位,用*标准滴定溶液滴定。
分析步骤
称取约5g试样(m45),至0.0001g,置于250ml干烧杯中,加入20ml水,搅拌使试样*分散,然后在搅拌下加入25ml硝酸(1+1),加水稀释至100ml。加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml过氧化氢,盖上表面皿,加热煮沸, 微沸1min~2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒. 并从烧杯中取出玻璃棒, 放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器上,用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位,在溶液中插入氯离子电极和甘汞电极,开始搅拌。用*标准滴定溶液逐渐滴定, 化学计量点前后,每次滴加0.10ml*标准滴定溶液,记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大;过计量点后,每滴加一次溶液, 变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置计算出消耗的*标准滴定溶液的体积(v31)。
空白试验
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入250ml烧杯中,加水稀释至100ml。加入2ml硝酸(1+1),和2ml过氧化氢。盖上表面皿,加热煮沸, 微沸1min~2min。冷却至室温。以下按上面用*标准溶液滴定(v031)。
结果的表示和计算
氯离子的质量分数ωcl- 按式(52)计算:
式中:
ωcl- 一一氯离子的质量分数,%;
tcl- 一一*标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
v31 一一滴定时消耗*标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
v031 一一滴定空白时消耗*标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
m45 一一试料的质量, 单位为克(g)。
氯离子的测定一一离子色谱法(代用法)
方法提要
用硝酸分解试样。试样溶液进入离子交换树脂为固定制的离子色谱柱,经适当的淋洗液洗脱,被测阴离子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离,再流经自再生电解抑制器时,由抑制器扣除淋洗液背景电导,增加被测离子的电导响应值,后通过电导检测器检测,检测氯离子色谱峰的峰而积或峰高。
京都电子kem 电位滴定法氯离子电位滴定装置at-710s

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