蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
蔬菜水果中氯吡脲的检测——spe-uplc-ms/ms法解决方案
氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲zui高残留*为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲zui高残留*为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高残留*尚未制定标准。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：
采用乙腈提取，proelut nh2固相萃取柱净化，uplc-ms/ms检测；具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；方法定量限4.0 μg/kg。蔬菜水果中氯吡脲的检测——spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。
2、 标准品配制
氯吡脲储备液1.0 mg/ml，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/ml的储备液。中间液混标0.5 μg/ml，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/ml的中间液。
3、提取
(1) 称取5.0 g样品，加入20 ml乙腈，振荡5 min，加入3 g nacl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；
(2) 取10 ml上清液于10 ml氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；
(3) 向氮吹管中加入1 ml 1%氨水，涡旋至*溶解，加入5 ml二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心
2 min，取下层清液待净化。
4、净化—— proelut nh2 500 mg/6 ml（cat.# 63305）
(1)活 化：
依次用5 ml甲醇、5 ml二氯甲烷活化；
(2)上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋 洗：
加入5 ml二氯甲烷，弃去流出液；
(4)洗 脱：
加入5 ml 30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 ml，上机分析。
5、色谱条件
uplc 条件：
色谱柱：leapsil c18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (cat.# 86005)
流 速：0.3 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6
质谱条件：
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量
药物名称
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
（m/z）
（m/z）
(母离子/子离子)
(母离子/子离子)
氯吡脲
248.0/128.9
248.0/128.9
24.57
63
248.0/154.9
19.81
248.0/94.1
21.28
6、添加回收结果
表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果
回收率（%）
添加浓度为4.0 μg/kg，加标量：0.5 μg/ml，加40 μl
黄瓜
西红柿
苹果
氯吡脲
90.70
97.16
86.10
氯吡脲标准品10 μg/l的mrm色谱图
蔬菜水果中氯吡脲的检测——spe-uplc-ms/ms法相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
63305
proelut nh2
500 mg/6 ml 30/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18 uhplc/hplc兼容反相色谱柱
100 x 2.1 mm，2.7 μm
标准品
12-s-12010a1-1ml
氯吡脲[68157-60-8]
100 μg/ml溶于乙腈1 ml
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50117
二氯甲烷 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
北京到托克托县物流专线,北京到呼和浩特托克托县物流公司直达货运
合肥到福州晋安区专线物流零担货运_合肥到晋安区专线物流公司
无锡到福州晋安区物流专线直达货运,无锡到晋安区物流公司
合肥到三明沙县区专线物流[全境派送]_合肥到沙县区物流货运公司
天津滨海新区到长沙物流专线_天津滨海新区到长沙物流公司_天津滨海新区至长沙专线
蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
潍坊到萝北县货运专线公司_潍坊到鹤岗萝北县物流专线直达货运
平度到青岛物流专线直达货运_平度到青岛物流公司
上海到三门峡湖滨区专线物流公司_上海到湖滨区专线货运[直达运输]
广州荔湾区到开平货运专线直达,广州荔湾区到开平物流专线公司
芜湖到兴城物流货运公司_芜湖到兴城专线物流公司直达运输
佛山高明区到淳化县物流专线「专业服务」,佛山高明区到咸阳淳化县物流专线运输
上海到南昌县专线物流公司_上海到南昌南昌县专线货运公司
汕头到广州荔湾区物流专线+全境到达_汕头到荔湾区直达物流公司
南昌到合肥蜀山区专线物流[全境派送]_南昌到蜀山区物流货运公司
扬州到漳州龙文区货运专线_扬州到龙文区物流公司货运部
杭州到永善物流专线公司_杭州到昭通永善专线物流公司直达货运
广州到高州专线物流运输公司_广州到高州物流专线
宁波到武汉汉阳区货运专线_优质宁波到汉阳区物流专线公司
建德到太原物流专线_建德到太原物流公司专线直达
氯吡脲是一种新型的植物生长调节剂，被广泛应用于苹果、西红柿、黄瓜、西瓜等水果和蔬菜生产，以促进果实肥大、提高产量、保鲜等。我国规定西瓜、黄瓜中氯吡脲zui高残留*为 0.1 mg/kg，猕猴桃、葡萄中氯吡脲zui高残留*为 0.05 mg/kg，而其它水果、蔬菜中氯吡脲zui高残留*尚未制定标准。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了蔬菜水果中氯吡脲残留量的检测方法：
采用乙腈提取，proelut nh2固相萃取柱净化，uplc-ms/ms检测；具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；方法定量限4.0 μg/kg。蔬菜水果中氯吡脲的检测——spe-uplc-ms/ms法
1、适用范围
本方案适用于黄瓜、苹果和西红柿中氯吡脲的检测。方法定量限是4.0 μg/kg。
2、 标准品配制
氯吡脲储备液1.0 mg/ml，准确称取氯吡脲原药，用甲醇配制成1.0 mg/ml的储备液。中间液混标0.5 μg/ml，吸取一定体积氯吡脲储备液，用甲醇配制成0.5 μg/ml的中间液。
3、提取
(1) 称取5.0 g样品，加入20 ml乙腈，振荡5 min，加入3 g nacl，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min；
(2) 取10 ml上清液于10 ml氮吹管中，将上清液50 ℃水浴条件下氮吹至干；
(3) 向氮吹管中加入1 ml 1%氨水，涡旋至*溶解，加入5 ml二氯甲烷，涡旋2 min，4000 rpm离心
2 min，取下层清液待净化。
4、净化—— proelut nh2 500 mg/6 ml（cat.# 63305）
(1)活 化：
依次用5 ml甲醇、5 ml二氯甲烷活化；
(2)上 样：
加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋 洗：
加入5 ml二氯甲烷，弃去流出液；
(4)洗 脱：
加入5 ml 30%甲醇二氯甲烷溶液，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 ml，上机分析。
5、色谱条件
uplc 条件：
色谱柱：leapsil c18 100 × 2.1 mm 2.7 μm (cat.# 86005)
流 速：0.3 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
流动相：乙腈：0.1%甲酸水=4:6
质谱条件：
电离模式：esi
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 v
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
表1 氯吡脲的定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞气能量
药物名称
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/ev
去簇电压/v
（m/z）
（m/z）
(母离子/子离子)
(母离子/子离子)
氯吡脲
248.0/128.9
248.0/128.9
24.57
63
248.0/154.9
19.81
248.0/94.1
21.28
6、添加回收结果
表2 蔬菜和水果中氯吡脲检测的添加回收结果
回收率（%）
添加浓度为4.0 μg/kg，加标量：0.5 μg/ml，加40 μl
黄瓜
西红柿
苹果
氯吡脲
90.70
97.16
86.10
氯吡脲标准品10 μg/l的mrm色谱图
蔬菜水果中氯吡脲的检测——spe-uplc-ms/ms法相关产品信息
货号
名称
规格
样品前处理
63305
proelut nh2
500 mg/6 ml 30/pk
244358
12管防交叉污染真空spe萃取装置
12位
4803
1,3,6 ml柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米, 2 l抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.22 μm 100/pk
30040
fitmax针头式过滤器 nylon
13 mm, 0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
86005
leapsil c18 uhplc/hplc兼容反相色谱柱
100 x 2.1 mm，2.7 μm
标准品
12-s-12010a1-1ml
氯吡脲[68157-60-8]
100 μg/ml溶于乙腈1 ml
hplc溶剂缓冲盐离子对试剂
50102
甲醇 hplc级
4 l
50101
乙腈 hplc级
4 l
50117
二氯甲烷 hplc级
4 l
50144
甲酸 hplc级
50 ml
通用色谱产品
52401b
瓶架/蓝色
50孔
52401a
瓶架/白色
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2 ml, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
h80465
hplc 进样针
25 μl
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*
北京到托克托县物流专线,北京到呼和浩特托克托县物流公司直达货运
合肥到福州晋安区专线物流零担货运_合肥到晋安区专线物流公司
无锡到福州晋安区物流专线直达货运,无锡到晋安区物流公司
合肥到三明沙县区专线物流[全境派送]_合肥到沙县区物流货运公司
天津滨海新区到长沙物流专线_天津滨海新区到长沙物流公司_天津滨海新区至长沙专线
蔬菜水果中氯吡脲的检测——SPE-UPLC-MS/MS法解决方案
潍坊到萝北县货运专线公司_潍坊到鹤岗萝北县物流专线直达货运
平度到青岛物流专线直达货运_平度到青岛物流公司
上海到三门峡湖滨区专线物流公司_上海到湖滨区专线货运[直达运输]
广州荔湾区到开平货运专线直达,广州荔湾区到开平物流专线公司
芜湖到兴城物流货运公司_芜湖到兴城专线物流公司直达运输
佛山高明区到淳化县物流专线「专业服务」,佛山高明区到咸阳淳化县物流专线运输
上海到南昌县专线物流公司_上海到南昌南昌县专线货运公司
汕头到广州荔湾区物流专线+全境到达_汕头到荔湾区直达物流公司
南昌到合肥蜀山区专线物流[全境派送]_南昌到蜀山区物流货运公司
扬州到漳州龙文区货运专线_扬州到龙文区物流公司货运部
杭州到永善物流专线公司_杭州到昭通永善专线物流公司直达货运
广州到高州专线物流运输公司_广州到高州物流专线
宁波到武汉汉阳区货运专线_优质宁波到汉阳区物流专线公司
建德到太原物流专线_建德到太原物流公司专线直达