气质联用仪的基本构成及清洗时注意事项
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用(gc/ms)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有gc的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由gc出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3pa，而gc色谱柱出口压力高达105pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从gc色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有： 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，ei)ei是常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70ev)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(m+)，m+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 ei特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化(chemicalionization，ci)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(m+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个h2，形成(m-1)离子。 ci特点 ⑴、不会发生象ei中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但(m+1) 峰强，这提供了分子量信息。
3、场致离子化(fieldionization，fi) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、 场解吸离子化( field desorption ionization，fd) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，nici)是在正离子ms的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。 质量分析器： 其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。
6、常见质量分析器有：
7、 1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)
离子源和预杆的清洗
1. 清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。
2. 将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件 的内表面,即离子的通道。
3. 氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
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接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3pa，而gc色谱柱出口压力高达105pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从gc色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有： 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，ei)ei是常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70ev)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(m+)，m+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 ei特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
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6、常见质量分析器有：
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1. 清洗前先准备好相关的工具及试剂,然后打开机箱,小心地拔开与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源。取预杆之前先取下主四极杆,竖放在无尘纸上,再取下预杆待洗。注意整个操作过程一要小心谨慎,二要避免灰尘进入腔体。
2. 将离子源各组件分离,在离子源的所有组件中,灯丝、线路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块以及预杆需要用氧化铝擦洗,将600目的氧化铝粉用甘油或去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件 的内表面,即离子的通道。
3. 氧化铝擦洗完毕后,用水冲净,然后分别用去离子水、甲醇、丙酮浸泡,超声清洗,待干后组合好离子源,先安装好预杆、四极杆,后小心装回离子源,盖好机箱,清洗完毕。
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