采用安捷伦 6470三重四极杆液质联用系统测定食用油中的辣椒素类成分
摘要：本文采用 agilent 1290 infinity ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统测定食用油中的 3 种辣椒素类成分。该方法与中国食品药品检定研究院颁布的 bjs 201801《食用油脂中辣椒素的测定》保持一致，并对样品前处理过程进行了优化，简化了操作步骤。所考察的 3 种辣椒素类成分的检测限为 5–10 pg/ml，*原补充检验标准中的检测限要求。
前言：“地沟油”泛指各种劣质油脂，包括泔水油、煎炸老油、劣质动物内脏或皮脂的炼制油、食品及相关企业产生的废弃油脂等，其中来自餐饮业的泔水油是地沟油的主要来源之一。辣椒是餐饮业中用量较大的调料，使用范围遍布全国各地。辣椒中的辣味成分主要是*，其具有脂溶性强、稳定性好、沸点高等特点。研究发现，天然*由 14 种辣椒素同系物组成，其中辣椒素和二氢辣椒素的总含量占*的 90% 以上。合成辣椒素由人工合成得到，由于其价格和辣度与天然辣椒素相比具有优势，因此广泛应用于食品添加剂和餐饮行业中。通常情况下，正常的食用油基本不含*，而接触过辣椒的餐厨废弃油脂中难以避免地含有这类成分，而目前的地沟油加工工艺很难*去除脂溶性强的*物质。因此可将含量较高的天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素（结构式如图 1 所示）作为鉴别餐饮废弃油脂的特征指标。
2012 年 8 月，由大连化物所和重庆起草的《食用植物油中*成分的液相色谱-质谱检测方法及其在“地沟油”识别中的应用》[1] 为质谱鉴别地沟油开创了先河。其后中国食品药品检定研究院将《食用油脂中辣椒素的测定 bjs 201801》[2] 作为食用油检测过程中的补充检验方法。这两项标准均以天然辣椒素、二氢辣椒素和合成辣椒素作为鉴别地沟油的特征指标。
本文使用 agilent 1290 infinity ⅱ 液相系统和 安捷伦6470 三重四极杆系统对 3 种特征指标进行含量测定，并建立了相应的样品前处理流程。
实验部分：试剂和样品所有标准品均购自 accustandards 公司 (new haven, ct, usa)。质谱所用纯甲酸和乙腈购自 merck 公司 (kenilworth, usa)。水由 milli-q 超纯水系统制得。仪器和设备 agilent 1290 infinity ⅱ 液相色谱系统，配备如下安捷伦组件： g7120a 二元泵、g7167b 自动液体进样器、g7116b 柱温箱和 g7117b 二极管阵列检测器。所用质谱仪为 agilent 6470 三重四极杆液质联用系统。标样前处理用甲醇将 3 种标准品的混合溶液稀释成 5 pg/ml–100 ng/ml 的校准标样，储存在棕色样品瓶中。样品前处理准确称取 0.5 g 样品加入 10 ml 具塞塑料试管中，加入 1 ml 二氯甲烷，再加入 3 ml 2% 氢氧化钠溶液；涡旋提取 10 min，以 4000 r/min 离心 10 min，取上层水相；再用 3 ml 2% 氢氧化钠溶液将残留有机相重复提取一次，合并水相。 agilent bond elut plexa pax 小柱预先用 3 ml 乙腈淋洗 3 次，再用 3 ml 纯水淋洗 2 次进行平衡；然后将上述水相提取液加入小柱，控制流速至每秒 1–2 滴，待全部溶液通过 spe 小柱后，以 3 ml 超纯水淋洗 2 次，弃去流出液；终以 3 ml 的 5% 甲酸乙腈洗脱 2 次。用 50 °c 氮气将乙腈洗脱液吹至近干，用 0.5 ml 甲醇溶解后，通过微孔滤膜（0.22 μm，有机相）进行过滤。并将滤液置于样品瓶内衬管中，以供 lc-ms/ms 测定。
液相条件色谱柱： agilent eclipse plus-c18, 2.1 × 50 mm, 1.8 μm 柱温： 40 ºc 进样体积： 2 μl 流动相： a) 0.1% 甲酸水溶液 b) 0.1% 甲酸乙腈溶液运行时间： 10 min 流速： 0.3 ml/min 梯度程序： t (min) b (%) 0 25 1 25 4 95 6 95 质谱条件鞘气温度： 400 °c 鞘气流速： 12 l/min 干燥气温度： 300 °c 干燥气流速： 8 l/min 雾化器压力： 40 psi 毛细管电压： 3000 v 喷嘴电压： 0 v delta emv： 300 v mrm 离子对： 如表 1
结论：本文使用 agilent 1290 infinity ⅱ 液相色谱和 6470 三重四极杆液质联用系统对食用油中的 3 种辣椒素类化合物进行了测定。uhplc 色谱分析只需 6 分钟，灵敏度是 bjs 201801《食用油脂中辣椒素的测定》补充检验标准方法的 10–20 倍。并对样品前处理方法进行了优化，简化了操作步骤，完*够满足实际样品的测试需求。
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