水泥氯离子浓度测量方法氯离子含量测定仪:
试样制备:
取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100 g,经 150 m 方孔筛筛析后,除去杂物将筛余物经过研后使其全部通过孔径为
150m方孔饰.充分混匀,装入干净干的试样瓶中密封进一步混供测定用。如果试样制备过程中带人的金属铁可能影响相关的化学特性的测定,用磁铁吸去饰余物中的金属铁。
提示;尽可能快速地进行试样的制备,以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前,不需要烘干试样。
试验步骤:
氯离子标准溶液
称取0.5844g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠(nacl基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g.置于烧杯中加水溶解后,移人500ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。
仪器开机
用电源线连接上电源,打开仪器开关,仪器开机后进入初始化过程。
2.2系统预热
仪器初始化完成后,触摸屏显示主菜单界面,因电器件需要预热一定时间后方可达到稳定状态,所以仪器需要预热约为半小时。
加注溶液和电极活化
3.1 注入溶液
打开仪器右侧盖板,取出棕色储液瓶,用已准备好的*标准溶液清洗存储液瓶,并将*标准溶液注入棕色储液瓶中。
3.2双盐桥*电极填充溶液
取出双盐桥*电极,拆下内外桥之间的橡皮帽,使用蒸馏水和饱和*钾溶液清洗外侨,并在外侨注入饱和*钾溶液,溶液高度不低于2/3,装好电极。
3.3电极活化
将装好的双盐桥*电极和氯离子电极,浸入蒸馏水中活化,时间约为2小时,活化完成后在进行后续实验。(每天试验前都需要活化)
标准滴定溶液标定
4.1 标定溶液配制
吸取10.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加入2ml*(1+1),加水稀释至150ml,放入一颗磁力搅拌子。
4.2 浓度标定
4.2.1在主菜单页面点击“agno3标定,进入页面后,点击“吸液等待溶液吸满,溶液吸满后点击“排液排空溶液,重复操作一次,达到清洗管路和排除气泡的作用。然后再点击“吸液按钮,溶液吸满后仪器自动将溶液连续排除且无气泡残留在滴定头后停止。
5.2.2 将5.2中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★空白试验
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯离子标准溶液放入200ml烧杯中,加水稀释至100ml,加入2ml(1+1)和2ml盖上表面皿,加热沸煮,微沸1-2min,冷却至室温,用水冲洗表面皿,放入一颗磁力搅拌子。
5.2、空白滴定
将5.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电极都插入溶液,点击“开始,等待屏幕显示测量完成。从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
★氯离子测量
6.1 待测样品配制
称取待测试样5.0000g(允许有少许误差,实际称量的质量输入到试样质量)置于200ml烧杯中,加人20ml水,搅拌使试样分散,然后在搅拌一下加入25ml*(1+1),加水稀释至100ml,加入2.00ml氯离子标准溶液和2ml*,盖上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中去玻璃棒,加入磁力搅拌子。
6.2 cl-测量
将6.1中准备好的溶液连同烧杯放入仪器托盘中,将两个电机都插入溶液,输入实际称量的试样质量,点击“开始,等待测量完成。测量完成后,从溶液中移出电极,并用蒸馏水清洗电极,擦干,滤纸擦拭电极头截面。点击“吸液待溶液吸满后仪器自动溶液排出且无气泡后停止。
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