微波消解前处理-电感耦合等离子体发射光谱法检测异戊橡胶中钛含量
摘要：用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（icp-oes）检测异戊橡胶（ir）中钛质量分数。结果表明，消解体系为硝酸/硫酸/双氧水（体积比为6/1/1）、谱线波长为334.940 nm、icp-oes仪射频功率为1300 w、雾化气流量为0.55ml·min-1、进样量为1.5 ml·min-1、等离子气体流量为10 l·min-1时，检测的ir钛质量分数相对标准偏差为1.07%，加标回收率为95.2％～105.3％。该检测方法快速、准确、灵敏度高，满足ir中钛含量的检测要求。
异戊橡胶（ir）主要分为顺式-1，4-ir，反式-1， 4-ir和3，4-ir三大类。顺式-1，4-ir是一种通用型合成橡胶，由于其分子结构和性能与天然橡胶（nr）非常相似，是合成橡胶中综合性能好的胶种之一，也是ir应用广泛的胶种。作为nr理想的替代品，顺式-1，4-ir广泛用于民用与工业橡胶制品中。其中，钛系催化剂合成的顺式-1，4-ir中顺式-1，4-丁二烯质量分数大（0. 97～0. 98），且相对分子质量小，相对分子质量分布宽，凝胶质量分数大，易于加工。目前，世界ir生产所用催化剂以钛系催化剂为主，生产工艺均为传统的溶液聚合法。若ir中钛质量分数太大，会促进ir老化，影响产品质量。因此对ir中钛含量进行检测非常必要。
目前常用的钛质量分数检测方法有分光光度法和硫酸铁铵滴定法，这两种方法比较成熟但检出限高、试样前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力。微波能穿透试样，在短时间内提升消解液温度，使试样*消解，节约试样处理时间，且待测元素在密闭的消解罐内无损失。电感耦合等离子体发射光谱法（icp-oes）作为一种有效的痕量分析检测技术，具有试剂消耗量小、灵敏度高、步骤简单等优点。
本文采用微波消解-icp-oes法测定ir中钛质量分数，为ir中钛质量分数的便捷检测提供思路。
1 实验
1.1 主要原材料与试剂
ir，国内某公司产品。钛标准溶液，浓度为1 000 mg·l-1，有色金属及电子材料分析测试中心提供。硝酸，优级纯；盐酸，分析纯；双氧水，优级纯；国药集团化学试剂有限公司产品。
1.2 主要仪器
master-16型超高压微波消解仪，8300型icp-oes仪, 超纯水制备仪。
1.3 测试条件
icp-oes仪功辅助气流量为0. 2 l·min-1，冲洗时间为25 s，观测方式为水平，读数为2次。
1.4 微波消解处理
准确称取0. 1 g（至0. 000 1 g）试样于消解罐中，加入酸和双氧水，充分振摇混合。采用程序升温进行微波消解，升温程序为：1,150 ℃,10min，2, 200℃，30 min至消解结束。从消解罐中取出自然冷却试样，将消解液移入50 ml容量瓶中，用三
级水定容，摇匀，待测。
2 结果与讨论
2.1 消解体系
采用微波消解法处理橡胶时，常用的消解试剂有硝酸、盐酸和硫酸等或其混合物。实验考察了4种酸类消解体系对ir的消解能力，结果见表1。从表1可以看出，硝酸/硫酸/双氧水和硝酸//双氧水消解体系对试样的消解能力较好。考虑到对玻璃器皿有腐蚀作用，且雾化室材质对耐受性有一定要求，因此选择硝酸/硫酸/双氧水为作为消解体系。
表1 不同消解体系对ir的消解能力
项目 硝酸 硝酸/盐酸/双氧水 硝酸/硫酸/双氧水 硝酸/双氧水
用量/ml 8 6：1：1 6：1：1 6：1：1
消解后现象 有部分沉淀 有部分沉淀 *溶解 *溶解
2.2 谱线波长
选择优化的谱线对待测元素的定性和定量分析尤为重要。一般应选择响应值大、信背比
小的谱线作为元素的分析谱线。选择波长为334. 940 nm的谱线作为钛元素的分析谱线。
2.3 icp-oes仪测试条件
通过试验确定icp-oes仪的射频功率为1 300 w，雾化器流量为0. 55 l·min-1，进样量为1. 5 ml·min-1，等离子气体流量为10 l·min-1，在此条件下测试能够获得
较大的响应值。
2.4钛标准溶液浓度与响应值的关系
配制浓度分别为0. 01，0. 02，0. 05，0. 1，0. 5， 1，2和5 mg·l-1的钛标准溶液，测试各浓度下的响应值，再以响应值为纵坐标，以钛标准溶液浓度为横坐标做标准曲线，由此得出拟合线性回归方程y=1 036 428. 4 x＋12 564. 6，相关系数为0. 9999。结果表明，钛浓度在0. 01～5. 0mg·l-1范围内与响应值的线性关系良好。
2.5 测试精密度
对标准溶液连续测试11次，以测试值标准偏差的3倍作检出限，经计算得到检出限为0.01 mg·l-1。取相同试样溶液平行测试10次，进行精密度试验，结果可以看出，ir中钛质量分数测试值的相对标准偏差（rsd）为1. 07%（一般rsd＜5%为宜），说明本方法稳定性和重复性好，结果准确、可靠。
2. 6 回收率
对已知浓度钛溶液进行加标回收率试验，结果可以看出，测试值与实际值接近，回收率为95.2%～105.3%，说明测试结果比较可靠。
3 结论
通过对相关工作条件参数的优化，建立了用微波消解前处理，icp-oes法测定ir中钛质量
分数的方法。探讨消解体系、谱线波长以及icp-oes仪射频功率、雾化气流量、进样量对钛标准溶液谱线强度的影响，得出响应值大时测试ir中钛质量分数的优条件。结果表明：消解体系为硝酸/硫酸/双氧水（体积比为6/1/1），谱线波长为334. 940 nm，icp-oes仪射频功率为1300w、雾化气流量为0. 55 ml·min-1、进样量为1. 5ml·min-1、等离子气体流量为10 l·min-1时， rsd为1. 07%，加标回收率为95.2％～105.3％，检测方法快速、准确、灵敏度高，满足测试ir中钛质量分数的要求。
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目前常用的钛质量分数检测方法有分光光度法和硫酸铁铵滴定法，这两种方法比较成熟但检出限高、试样前处理试剂消耗量大、耗时长且耗费人力。微波能穿透试样，在短时间内提升消解液温度，使试样*消解，节约试样处理时间，且待测元素在密闭的消解罐内无损失。电感耦合等离子体发射光谱法（icp-oes）作为一种有效的痕量分析检测技术，具有试剂消耗量小、灵敏度高、步骤简单等优点。
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1 实验
1.1 主要原材料与试剂
ir，国内某公司产品。钛标准溶液，浓度为1 000 mg·l-1，有色金属及电子材料分析测试中心提供。硝酸，优级纯；盐酸，分析纯；双氧水，优级纯；国药集团化学试剂有限公司产品。
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1.3 测试条件
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项目 硝酸 硝酸/盐酸/双氧水 硝酸/硫酸/双氧水 硝酸/双氧水
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