食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯 - 对羟基苯甲酸乙酯含量的测定
gb 1886.31-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 对羟基苯甲酸乙酯
范围
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯。
分子式、结构式和相对分子质量
分子式
c9h10o3
结构式
相对分子质量
166.17(按2007年相对原子质量)
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附录a
检验方法
对羟基苯甲酸乙酯(c9h10o3)含量(以干基计)的测定
方法原理
试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用ph计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。
试剂和材料
氢氧化钠溶液: 40g/l。
缓冲溶液: 25°c时，ph为4.01和6.86的缓冲溶液，按 gb/t 9724 中的4.2和4.3配制。
硫酸标准滴定溶液: c(1/2 h2so4)=1mol/l。
仪器和设备
ph计: 精度为ph0.1。
分析步骤
按 gb/t 9724 进行ph计调试。
称取约2g在80°c±2°c干燥2h后的试样，精确至0.0002g，置于250ml的量瓶中，准确加入40ml氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用ph=6.86缓冲溶液调好的ph计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至ph为6.50，并稳定30s，即为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
对羟基苯甲酸乙酯(c9h10o3)含量的质量分数ω1，按式(a.1)计算:
式中:
v1 一一空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
1000一一毫升和升的转换系数；
c 一一硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[m(c9h10o3)=166.2]；
m 一一试样的质量， 单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
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范围
本标准适用于由对羟基苯甲酸和乙醇以硫酸为催化剂酯化而制成的食品添加剂对羟基苯甲酸乙酯。
分子式、结构式和相对分子质量
分子式
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166.17(按2007年相对原子质量)
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附录a
检验方法
对羟基苯甲酸乙酯(c9h10o3)含量(以干基计)的测定
方法原理
试样与一定量的氢氧化钠进行皂化反应，过量的氢氧化钠用硫酸标准滴定溶液滴定，用ph计指示终点。根据消耗硫酸标准滴定溶液的体积，计算对羟基苯甲酸乙酯的含量。
试剂和材料
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缓冲溶液: 25°c时，ph为4.01和6.86的缓冲溶液，按 gb/t 9724 中的4.2和4.3配制。
硫酸标准滴定溶液: c(1/2 h2so4)=1mol/l。
仪器和设备
ph计: 精度为ph0.1。
分析步骤
按 gb/t 9724 进行ph计调试。
称取约2g在80°c±2°c干燥2h后的试样，精确至0.0002g，置于250ml的量瓶中，准确加入40ml氢氧化钠溶液，缓缓加热至沸，回流1h，冷却至室温，定量转移至烧杯中，移到事先用ph=6.86缓冲溶液调好的ph计上，用硫酸标准滴定溶液滴定至ph为6.50，并稳定30s，即为终点。
在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
对羟基苯甲酸乙酯(c9h10o3)含量的质量分数ω1，按式(a.1)计算:
式中:
v1 一一空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2 一一试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
1000一一毫升和升的转换系数；
c 一一硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一对羟基苯甲酸乙酯的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[m(c9h10o3)=166.2]；
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