表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法 - 含水量和伯胺值、仲胺值、叔胺
gb/t 9290-2008 表面活性剂 工业乙氧基化脂肪胺分析方法
范围
本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定: 水-甲醇介质中ph的测定；含水量的测定；硫酸盐灰分的测定；伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定；氧乙烯基含量的测定；游离聚乙二醇含量的测定；聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析，但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。
分析产品结构通式:
r一一饱和或不饱和脂肪基，其链长为8~22个碳原子。
m+n一一可根据产品的用途取任何值，但通常在1至50间变化。
含水量的测定
按 gb/t 中的规定进行。
gb/t -2007 表面活性剂 含水量的测定
伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
总胺值和伯胺值的测定
原理
伯胺经与水杨醛反应，成为比伯胺碱性更弱的席夫(schiff)碱，在仲胺和叔胺存在下，于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。
从电位滴定曲线上计算仲胺值加叔胺值，然后推算伯胺值。
分析步骤
称取样品于250ml烧杯中，称取量由氧乙烯基含量所确定。低含量称0.5g~1.0g；高含量称1.5g~2.0g，称准至0.001g。用20ml 1,4-二氧六环溶解试样，必要时可在沸水浴中加热溶解，然后加入5ml乙酸和5ml水杨醛，充分摇匀，在室温条件下静置30min。再加入50ml 1,4-二氧六环和20ml，后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以koh计的总胺值(ω1)，以mg/g表示，由式(3)计算:
以koh计的仲胺值加叔胺值(ω2)，以mg/g表示，由式(4)计算:
以koh计的伯胺值(ω3)，以mg/g表示，由式(5)计算:
式中:
c 一一高氯酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mol/l)；
v1一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m1一一试样的质量，单位为克(g)；
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
仲胺值和叔胺值的测定
原理
伯胺和仲胺进行乙酰化后，在乙酸溶液中，用酸量法进行电位滴定叔胺值。
分析步骤
称取1.0g~1.5g实验室样品，称准至0.001g，加入10ml乙酸酐，接上冷凝器，加热回流1h后，冷却至室温。借助100ml乙酸，将烧瓶内的物料全部移至250ml烧杯中，然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以koh计的叔胺值(ω4)，以mg/g表示，由式(6)计算:
以koh计的仲胺值(ω5)，以mg/g表示，由式(7)计算:
式中:
v3 一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m2一一试样的质量，单位为克(g)。
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本标准规定了表面活性剂工业乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下测定: 水-甲醇介质中ph的测定；含水量的测定；硫酸盐灰分的测定；伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的测定；氧乙烯基含量的测定；游离聚乙二醇含量的测定；聚乙二醇的检验。
本标准适用于片状、块状、浆状或液状的工业乙氧基脂肪胺的分析，但不包含与制造无关的任何物质。它不适用于酰胺基胺类和咪唑啉类的乙氧基化衍生物。
分析产品结构通式:
r一一饱和或不饱和脂肪基，其链长为8~22个碳原子。
m+n一一可根据产品的用途取任何值，但通常在1至50间变化。
含水量的测定
按 gb/t 中的规定进行。
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伯胺值、仲胺值、叔胺值的测定
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原理
伯胺经与水杨醛反应，成为比伯胺碱性更弱的席夫(schiff)碱，在仲胺和叔胺存在下，于非水三元溶剂中对席夫碱进行酸量电位滴定。
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分析步骤
称取样品于250ml烧杯中，称取量由氧乙烯基含量所确定。低含量称0.5g~1.0g；高含量称1.5g~2.0g，称准至0.001g。用20ml 1,4-二氧六环溶解试样，必要时可在沸水浴中加热溶解，然后加入5ml乙酸和5ml水杨醛，充分摇匀，在室温条件下静置30min。再加入50ml 1,4-二氧六环和20ml，后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
分析结果的计算
以koh计的总胺值(ω1)，以mg/g表示，由式(3)计算:
以koh计的仲胺值加叔胺值(ω2)，以mg/g表示，由式(4)计算:
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式中:
c 一一高氯酸标准溶液的浓度， 单位为摩尔每升( mol/l)；
v1一一达到等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v2一一达到第二等当点时所用的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
m1一一试样的质量，单位为克(g)；
56.1一一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。
仲胺值和叔胺值的测定
原理
伯胺和仲胺进行乙酰化后，在乙酸溶液中，用酸量法进行电位滴定叔胺值。
分析步骤
称取1.0g~1.5g实验室样品，称准至0.001g，加入10ml乙酸酐，接上冷凝器，加热回流1h后，冷却至室温。借助100ml乙酸，将烧瓶内的物料全部移至250ml烧杯中，然后用高氯酸标准溶液进行电位滴定。
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