SRM 640f 硅粉粉末衍射标准的制备与分析
材料来源:
srm 640f 硅粉粉末衍射标准硅是从siltronic ag(德国慕尼黑)获得的。粉碎由细川微米粉末系统(首脑会议，nj)进行。
认证方法：
使用nist建造的衍射仪[3]的数据进行认证，并使用pawley方法[5]通过基本参数法(fpa)[4]进行分析。利用这些分析方法验证了晶格的均匀性和晶格参数的正确性。利用cu ka辐射发射谱作为衍射剖面的基础，建立了经证明的晶格参数值与国际单位体系(si)[6]定义的长度基本单位的联系，并将衍射剖面建模为描述波长光谱、衍射光学贡献和微观结构特征的样品贡献函数的卷积。从射电束仪中分析数据需要了解衍射角和有效源-样品-分离距离.因此，平安险分析中还增加了两个修正，以说明采样高度和衰减的影响。认证数据是在a类不确定性(由统计分析规定)和b型不确定性的背景下进行分析的，其依据是对测量误差性质的了解，从而为认证值建立了稳健的不确定性。
认证程序：
采用分层随机抽样的方法，从装瓶过程中随机抽取10个srm 640f 硅粉粉末衍射标准机组。认证数据是从10瓶的cach配制的2个样品中记录下来的，总共有20个样品。用于认证测量的衍射仪的光学布局是布拉格-布伦塔诺几何结构的传统发散光束衍射仪，配有约.翰逊入射光束单色仪(ibm)、样品旋转器和位置敏感探测器(psd)。
1.5kw精密聚焦铜管的工作功率为1.2kw。变散度入射缝设置为0.9°，在psd窗口前设置1.5°soller狭缝来限制轴向散度，入射光束不使用soller狭缝。数据采集范围为25°~140°，扫描时间约为2.5小时。psd在“拍照”模式下被扫描，其中记录了psd窗口的全部长度的数据。窗长14.4mm，分192条75μm，测角仪半径217 mm，窗口尺寸3.8 °2θ，角度分辨率0.02°2θ，采用了3.8级粗台阶和0.02°2θ级精细台阶相结合的方法，实现了高分辨率数据的及时采集。后数据收集处理允许使用tanθ缩放psd窗口长度。其结果是一个具有可变停留时间的模式项，从而改进了对高角度反射的统计，而不需要对其进行计算[9]。
该机器配备了一个自动的防散射狭缝，位于样品上方，以防止空气散射从事件进入psd，并有助于低角度背景水平。其高度变化为ar/(2 cos0)，其中a为入射光束的*赤道发散角。该机器位于温度控制的实验室空间内，温度的标称短程控制为±0.1°k，使用两个10 kq热敏电阻和一个在nist温度校准装置[10]到±0.002°c校准的hartfluke blackstack系统进行了温度监测。在记录任何认证数据之前，源在操作条件下至少平衡一小时。机器的性能通过使用 srm 660c 粉末衍射线位置和线形标准 [11] 和 srm 676a 氧化铝粉末进行定量 使用 cline 等人讨论的程序通过 x 射线衍射分析 [12]。
数据分析：
使用fpa方法对认证数据进行分析，并在topas[13]中实现pawley改进。mendenhall等人[14]证实topas按照已公布的平安险模型运作。该分析使用了mendenhall等人所表征的cu ka发射光谱的能量。[15]。根据2-晶体单色仪的光学原理，利用单色仪与粉末样品的动态散射模拟了johansson ibm的光学特性。得到的“带通”模型提供了一个“窗口”函数，它调节了我们的x射线管的天然铜发射线的强度，有效地切断了自然线的洛伦兹尾，与衍射峰的尾部形状有很好的一致性。它还在fpa模型中增加了一个色散项，从而增加了模型线的宽度，进一步改进了对观测的拟合[16]。与带通模型有关的参数，以及ipf、入射狭缝角和“全”轴向发散模型的soller狭缝角，用srm 660 c的扫描进行了修正，然后将其固定在srm 660 c值处进行srm 604f的分析。其他精细参数包括标度因子、切比雪夫多项式的背景建模条件、晶格参数、样品位移和衰减项以及洛伦兹尺寸展宽项。用schodel&b6nsch[18]中的cte值调整了修正后的晶格参数，使其在22.5°℃处得到。
srm 640f 硅粉粉末衍射标准数据统计分析表明，测量平均值为0.543114nm，k=2型，扩展不确定度为0.000,000，54 nm。然而，由于系统crar引起的b型不确定性必须被纳入认证的格参数的不确定性界限中。在认证中使用的数据趋势的考虑导致了b类不确定性和值的分配，如第1页所述。
东莞市百顺生物科技有限公司是nist的代理商，负责nist标准品在国内的产品销售。
订购须知：
1.本公司仅提供nist标准品代理采购业务。
2.本公司承诺所采购产品来自nist。
3.本公司保证全程采用要求的运输条件进行产品运输。
4.本公司对所委托进口产品品质不做任何担保，如遇质量问题，本公司可协助客户与nist进行协商处理售后问题。
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采用分层随机抽样的方法，从装瓶过程中随机抽取10个srm 640f 硅粉粉末衍射标准机组。认证数据是从10瓶的cach配制的2个样品中记录下来的，总共有20个样品。用于认证测量的衍射仪的光学布局是布拉格-布伦塔诺几何结构的传统发散光束衍射仪，配有约.翰逊入射光束单色仪(ibm)、样品旋转器和位置敏感探测器(psd)。
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