茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 LC-MS/MS 测定
食品中氯酸盐和高氯酸盐作为一类新型污染物，能抑制人体甲状腺对碘的吸收，进而影响代谢和发育，危害人的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害，不得不引起重视。中检维康公司采用hlb lim固相萃取柱，建立了lc-ms/ms检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法，该法样品处理简单，hlb lim固相萃取柱无需活化，检测灵敏度高，回收率高（90%~110 %）及较低的rsd（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。参考标准：bjs 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
// 实验过程 //
1.1样品提取
1.1.1茶叶
准确称取粉碎后的茶叶1g（精确至0.001g）试样置于50 ml具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 ml超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 ml甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.1.2 婴幼儿配方奶粉
准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50ml具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 ml0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 ml甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.2样品净化
吸取约3.0 ml上述上清液，过hlb lim固相萃取柱（无需活化），弃去约1 ml流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。
// 仪器条件 //
2.1色谱条件
仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（esi源）
色谱柱：acclaim trinity p1 3.0μm 2.1×50mm column
流动相：a：20mmol/l甲酸铵溶液b：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.5 ml/min
柱温：室温
进样量：4 μl
表1 梯度洗脱程序
2.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（esi源）
检测方式：多反应监测（mrm）
气帘气（cur）：35.0 psi
碰撞气（cad）：9 psi
离子化电压（is）：-4500 v
离子源温度：500 ℃
喷雾气（gs1）：55.0 psi
辅助加热器（gs2）：55.0 psi
表2 组分名称、特征离子
及质谱参数一览表（*为定量离子）
// 实验结果 //
表3 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
高氯酸盐和氯酸盐实验结果
图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
氯酸盐与高氯酸盐总离子流图
// 订购信息 //
货号
描述
包装
hlb2003-lim
clover ® hlb lim固相萃取柱，200 mg/3 ml
50支/盒
yq-cl200
clover ® 多管涡旋提取仪
1台/箱
cn13n22
nl 滤膜，直径 13mm，孔径 0.22 µm，有机系
100个/盒
cl-sb9004
2 ml 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处
100 个 / 盒
cl-bc9002
2 ml 蓝色聚丙烯盖，预切口，9-425
100 个 / 盒
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// 实验过程 //
1.1样品提取
1.1.1茶叶
准确称取粉碎后的茶叶1g（精确至0.001g）试样置于50 ml具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 ml超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 ml甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.1.2 婴幼儿配方奶粉
准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50ml具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 ml0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 ml甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.2样品净化
吸取约3.0 ml上述上清液，过hlb lim固相萃取柱（无需活化），弃去约1 ml流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。
// 仪器条件 //
2.1色谱条件
仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（esi源）
色谱柱：acclaim trinity p1 3.0μm 2.1×50mm column
流动相：a：20mmol/l甲酸铵溶液b：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.5 ml/min
柱温：室温
进样量：4 μl
表1 梯度洗脱程序
2.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（esi源）
检测方式：多反应监测（mrm）
气帘气（cur）：35.0 psi
碰撞气（cad）：9 psi
离子化电压（is）：-4500 v
离子源温度：500 ℃
喷雾气（gs1）：55.0 psi
辅助加热器（gs2）：55.0 psi
表2 组分名称、特征离子
及质谱参数一览表（*为定量离子）
// 实验结果 //
表3 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
高氯酸盐和氯酸盐实验结果
图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
氯酸盐与高氯酸盐总离子流图
// 订购信息 //
货号
描述
包装
hlb2003-lim
clover ® hlb lim固相萃取柱，200 mg/3 ml
50支/盒
yq-cl200
clover ® 多管涡旋提取仪
1台/箱
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nl 滤膜，直径 13mm，孔径 0.22 µm，有机系
100个/盒
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2 ml 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处
100 个 / 盒
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2 ml 蓝色聚丙烯盖，预切口，9-425
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