食品塑化剂检测前处理方法
邻苯二甲酸酯是一种增塑剂，被广泛应用于化工、医药、食品等各个领域。它在一定条件下会迁移至环境或食品中，终通过呼吸道或食物链进入人体，造成内分泌紊乱, 可能会引起多发性神经炎等症状。同时，我国生活饮用水卫生标准gb5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定水质中dehp的含量不得高于8μg/l。
邻苯二甲酸酯结构式
5.1 试样制备:半固态和固态样品:分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用。
5.2 将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g(0.0001g)于10ml具塞磨口离心管中,加入25μl同位素内标使用液,加入1ml正己烷,涡旋2min,再加入5ml乙腈,涡旋1min,超声提取20min,4000r/min离心5min,收集上清液。加入5ml乙腈重复提取1次,合并上清液。40 ℃氮气吹干,加入6ml乙腈,涡旋混匀,待净化.
5.3 spe净化
依次加入5ml二氯甲烷、5ml乙腈活化,弃去流出液;将待净化液加入spe小柱,收集流出液;再加入5ml乙腈,收集流出液,合并两次收集的流出液,加入1ml丙酮,40℃氮吹至近干,正己烷准确定容至2ml,涡旋混匀,供gc-ms分析.
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