【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取解决方案

肉制品中总脂肪的测定
本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 h-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 e-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 h-506 和脂肪萃取仪 e-500 提高了样品处理量。
1
设备
水解仪 h-506
脂肪萃取仪 e-500
均质仪 b-400
分析天平 (精度 ± 0.1 mg)
真空烘箱
玻璃砂芯支架
2
化学品及试剂
化学品及试剂:
石英砂,粒度 0.3-0.9mm
硅藻土® 545
盐酸 4mol/l
石油醚 40-60
乙醚
为了安全操作,请注意所有相应的 msds。
样品:
熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)
香肠,申报脂肪含量 20g/100g
碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g
3
过程
测定脂肪包括以下步骤:
样品均质
用 4 m hcl 水解样品,使脂肪游离出来
索氏提取脂肪
脂肪含量计算
3.1 样品均质
将样品用均质仪 b-400 均质一次,持续 2 秒
3.2 酸水解
准备玻璃砂芯
添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实
添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹
在样品管中放入 2 克硅藻土
在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量
加入 50 毫升盐酸(4m),混匀样品管形成悬浮液
再加入 50 毫升盐酸(4m),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗
预热 h-506 10 分钟
将样品管放入仪器中
连接吸气管,启动真空泵
当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档
每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟
在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50ml 温水
关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品
缓慢加入至少 400ml 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 ph 值
从水解仪 h-506 中取出玻璃砂芯。
用ph试纸在砂芯底部检查 ph 直到中性
用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀
用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中
在真空烤箱(100°c/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°c 下 4 小时)干燥玻璃砂芯
不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°c 以上的温度下会分解
让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温
在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起
3.3 索氏提取脂肪
3.3.1 准备加热溶剂杯
必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°c 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。
索氏萃取
将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)
按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。
▲图1:调整索氏提取的液位传感器
表1:脂肪萃取仪 e-500 索氏提取的参数
步骤
参数
加热等级 [-]
溶剂
石油醚/ 乙醚
_
萃取
20 循环
5 - 63
淋洗
5 min
5 - 63
智能干燥
on4
-
溶剂体积 [ml]
100
_
3.3.2 干燥提取样品
将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°c 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。
确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。
3.4 计算
结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)
% fat:样品中的脂肪含量
mtotal:烧杯+提取物重量 [g]
mbeaker:空的烧杯重量
[g] m样品:样品重量 [g]
4
结果
测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。
表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
3.4465
110.7764
111.7338
27.78
样品 2
3.4584
110.8143
111.7797
27.91
样品 3
3.2385
110.2852
111.1879
27.87
平均值
_ 110.8143
_ 27.86
sd
3.4465
_
_ 0.07
rsd [%]
_
_ 111.7797
0.25
表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
3.5497
110.0478
111.0399
27.95
样品 2
3.5504
110.8537
111.8485
28.02
样品 3
3.6765
111.1559
112.1926
28.20
平均值
_ 110.8537
_ 28.06
sd
3.5497
_
_ 0.13
rsd [%]
3.5504
_
_ 0.46
表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
4.4545
113.1815
114.1887
22.61
样品 2
4.4867
110.9212
111.9420
22.75
样品 3
4.5070
113.9888
115.0054
22.56
平均值
_
_
_ 22.64
sd
_
_ 114.1887
0.10
rsd [%]
4.4867
110.9212
111.9420
0.45
表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
4.8694
111.1307
112.2417
22.82
样品 2
4.4356
111.0507
112.0589
22.73
样品 3
4.4790
111.3114
112.3310
22.76
平均值
_
_ 112.0589
22.77
sd
_
_ 112.2417
0.04
rsd [%]
_
_ 112.0589
0.19
表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
5.1349
111.1593
111.8055
12.58
样品 2
5.2429
110.8860
111.5433
12.54
样品 3
5.1339
111.3167
111.9520
12.37
平均值
_
_
_ 12.50
sd
_
_
_ 0.11
rsd [%]
_
_
_ 0.88
表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚40/60 萃取
_ m样品 [g]
m烧杯[g]
mtotal[g]
% fat
样品 1
5.0079
110.4678
111.1042
12.71
样品 2
5.0111
111.2665
111.8964
12.57
样品 3
5.0529
111.3072
111.9396
12.52
平均值
_
_
_ 12.60
sd
_
_
_ 0.10
rsd [%]
_
_
_ 0.79
5
结论
使用水解仪 h-506 和脂肪萃取仪 e-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(rsd)。使用脂肪萃取仪 e-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。
6
参考文献
extraction reports app
operation manual of hydrolex h-506
operation manual of fatextractor e-500

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