一、用途及适用范围
本仪器是根据中华人民共和国行业标准 sh/t 0425-2003《石油沥青蜡含量 测定法》和 jtg e20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中的 t0615- 2011《沥青蜡含量试验(蒸馏法)》所规定的要求设计和制造的。适用于测定石油 沥青中的蜡含量、天然原油的减压渣油生产的石油沥青的蜡含量、及道路石油沥
青的蜡含量, 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的测试仪器。
二、主要技术特点
1、本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量, 仪器共分为上下两部分: 上半部分含有搅拌电机、温度传感器、气路分配器、试样器皿挂勾架等, 下半部
分为冷却过滤部分。
2、本仪器特别设计的气路分配器、试样器皿挂勾架, 充分考虑了仪器使用
的专业性,使仪器使用更合理,更方便。
3、本仪器的恒温浴缸采用大口径玻璃缸,保温性能好,观察方便。
4、本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字
温控仪,控温精度高、降温迅速、操作简便。
5、仪器为落地式结构,每次可同时作三个样品的分析试验,试验效率高。
三、主要技术指标及参数
1、工作电源:
ac(220±10)v,50hz。
2、加热功率:
700w。
3、制冷功率:
1000w。
4、搅拌电机转速: 1200r/min。
5、温度传感器: pt100。
6、制冷介质:
f22。
7、冷却温度:
-30℃
8、控温精度:
±0.1℃。
9、使用环境:
环境温度-10℃~+30℃,相对湿度<85。
10、整机功耗:
不大于 1800w。
11、外形尺寸:
620 ㎜×500 ㎜×1600 ㎜(长×宽×高,含气路分配器)。
四、主要结构
本仪器采用蒸馏冷却的方法测定试样的蜡含量。仪器共分为上下两部分
1、上半部分(见图 1 所示): 上半部分含有搅拌电机、温度传感器等。
2、下半部分(见冷却过滤部分):冷却部分由进口大功率制冷压缩机组成,
制冷可达-30℃,用于加热后蒸馏液的冷却。
⑴ ⑵ ⑶ ⑷ ⑸ ⑹ ⑺ ⑻ ⑼
⑴工作台面 ⑵小防尘盖 ⑶温度传感器 ⑷气路分配器
⑸试样器皿挂勾架 ⑹搅拌电机 ⑺加热器接线柱 ⑻气路分配器 ⑼大防尘盖
图 1
3、控制面板(见图 2 所示)
本仪器温度控制器采用精度高、温度显示清晰、控温点设置方便的数字温
控仪, 控温精度高、降温迅速、操作简便; 仪器每次可同时作三个样品的分析试 验, 试验效率高, 是石油化工、建筑、公路建设等行业理想的沥青蜡含量的分析
试验仪器。
五、使用方法
(一) 测试前的准备
1、仔细阅读中华人民共和国行业标准 sh/t 0425《石油沥青蜡含量测定法》 或 t0615- 2011《沥青蜡含量试验》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验
步骤和试验要求。
2、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
3、检查本仪器的工作状态, 使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作
条件下。
4、检查本仪器的外壳,需要处于良好的接地状态。
(二) 使用方法
1、将工业酒精注入冷浴缸内,并使液面离上盖高约 30mm。
2、打开电源开关使仪器进入工作状态。
注意:仪器供电电源线应按国家标准要求有可靠的接地端。
3、温度设定: 在数显温度控制器上设定所需要的温度(如: -20℃),同时
打开“加热”、“制冷”、“搅拌”开关。
4、检查冷浴缸的温度,应达到-20℃后继续下面的操作。
5、向裂解蒸馏瓶中装入试样质量(mb)50g±1g,称准至 0.1g,用硅胶塞盖 严蒸馏瓶; 用已知质量的 250ml 锥形瓶作接受器, 浸在装有碎冰的烧杯中, 在接
受器的硅胶塞侧开一小孔以备不凝气体逸出。
6、用电炉加热时, 将盛有试样的蒸馏瓶放在已恒温(550℃±10℃) 的电炉 中, 并将蒸馏瓶固定好。蒸馏瓶支管与置于冰水中的锥形瓶连接。随后, 蒸馏瓶
底将逐渐烧红。
7、调节加热强度, 使从加热开始起在 5~8 分钟内达到初馏; 继续调节和控 制加热强度,使其以每秒钟 2 滴(约 4ml/min~5ml/min)的速度连续蒸馏直至无
馏分油,瓶内蒸馏残留物形成焦炭为止。
注意: 需要使从加热开始至蒸馏终止的全部蒸馏过程在 25 分钟内完成。蒸馏
终止后,在支管中残留的馏出油不允许流入接受器中。
8、将盛有馏分油的锥形瓶,从冰水中取出, 拭干瓶外水分, 置室温下冷却
后称其质量,得到馏分油总质量(m1),称准至 0.05g。
9、将盛有馏分油的锥形瓶盖上盖,稍加热熔化,并摇晃该锥形瓶使试样均 匀。加热时温度不要太高, 避免有蒸发损失。将熔化的馏分油注入另一已知质量
的 250ml 锥形瓶中,称取用于脱蜡的馏分油 1g~3g(m2),称准至 1mg。
注意:估计蜡含量高的馏分油数量宜少取,反之需多取,使其冷冻过滤后能
得到的蜡量在 50~100mg 之间,但取样馏分油量不超过 10g。
10、将冷却过滤装置按标准 sh/t0425《石油沥青蜡含量测定法》或 t0615- 2011《沥青蜡含量试验》的要求组装好, 并将吸滤瓶支管用橡胶管与抽滤装置连
接起来。
11、在盛有馏分油的 250ml 锥形瓶中加入 10ml ,充分溶解后注入试样 冷却筒中,再用 15ml 分两次清洗该盛油的锥形瓶,并将清洗液倒入试样冷
却筒中,再将 25ml 乙醇注入试样冷却筒内与充分混合均匀。
12、将冷却过滤装置放入-20℃±0.5℃的冷浴缸中, 冷却 1 小时, 使蜡充分 结晶。拔下柱杆塞, 过滤结晶析出的蜡, 用适当方法将柱杆塞在试样冷却筒中吊
置起来,再过滤 30 分钟。
13、预先在另一锥形瓶或试管(50ml)中量取 50ml — 乙醇体积比(1:
1)的混合液,使其冷却至-20℃,至少恒冷 15 分钟后再使用。
14、将气路分配器的管路接好, 启动抽滤装置, 调节和控制气路分配器阀门, 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。当蜡层上的滤液将尽时,一次加入 30ml 已预冷至-20℃的— 乙醇(1∶1)混合溶液, 洗涤蜡层、柱杆塞和试样 冷却筒内壁并继续过滤。当溶剂在蜡层上看不见时, 再抽滤 5 分钟, 将蜡中的溶
剂抽干,以除去蜡中的溶液。
注意: 抽滤时要控制好真空泵的抽滤功率大小, 调节和控制好气路分配器的 阀门, 保持滤液的过滤速度为每秒钟约 1 滴左右。过快或过猛将会堵塞滤孔而达
不到抽滤的效果。
15、从冷浴中取出试样冷却过滤装置, 将其挂在试样器皿挂勾架上, 取下吸 滤瓶, 将其中的溶液倒入一回收瓶中。吸滤瓶也用-乙醇混合溶液冲洗 3 次,
每次用量 10ml~15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
16、将试样冷却筒、塞子及吸滤瓶重新装妥, 再将 30ml 已预热至 50℃~60℃
的石油醚清洗试样冷却筒及塞子, 拔起塞子使溶液流至过滤漏斗。待漏斗中无溶 液后, 再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次, 每次用量 35ml,然后立即进行吸滤,
至无液滴滴落。
17、将吸滤瓶中的蜡溶液倒入已称质量的锥形瓶中, 并用常温石油醚分三次
清洗吸滤瓶,每次用量 5ml~10ml。洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
18、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上蒸馏,回收溶剂或使溶剂蒸发 净尽。然后,将该锥形瓶置于温度为 105℃±5℃的烘箱中除去石油醚后,再放 入真空干燥箱(105℃±5℃,残压 21kpa~35kpa)中 1 小时;将该锥形瓶
置干燥器中冷却 1 小时后称其质量,得到析出蜡的质量(mw),称准至 0.1mg,
19、沥青试样的蜡含量按下式计算:
m1 ×mw
pp = ————
mb ×m2
式中: pp—— 蜡含量, ; m1——馏分油总质量, g ;
mb—— 沥青试样质量, g ; m2—— 用于测定蜡的馏分油质量, g ;
mw——析出蜡的质量。
20、整个试验完成后,关闭仪器电源开关,收拾好试验器具。
注意:当室温低于 0℃时,请将浴缸内的水水放尽,防止结冰损坏器件!
警告: 仪器出现故障时应立即切断电源, 请专业技术人员检修并排除故障后
方可继续使用,防止发生意外!
六、仪器成套和技术文件
1、仪器成套
序号
名 称
规 格
单位
数量
1
主机
syd-0615型石油沥青蜡含量试验器
台
1
2
冷却过滤装置
含: 吸滤瓶、砂芯过滤漏斗、试样冷却筒、玻璃 弯管、玻璃棒等
套
3
3
裂解烧瓶
带柄
只
3
4
试样管
90ml
支
3
5
水银温度计
-30℃~+50℃;分度0.5℃
支
1
6
防尘盖
3大3小
只
共6只
7
锥形瓶
250×24
只
5
8
温度计塞
大号
只
1
9
硅胶管
外径 ф9×壁厚1.5、长400㎜
根
3
10
硅胶塞
5#2只、 6# (改进过的) 2只
只
共4只
11
烧杯
1000ml
只
1
12
量筒
100ml
只
1
13
温度计档圈
1#
只
4
14
ο型橡胶圈
ф31×2.4
只
3
15
保险丝
15aф6×30
只
3
16
电源线
自制
根
1
17
气路分配器
含安装架,用户需自行安装
套
1
18
试样器皿挂勾架
只
1
19
蜡过滤瓶
250 ml
只
3
20
三通组件
一进两出,带两路阀门
副
1
21
过渡接头
φ12.7 转 φ10
只
1
22
橡胶管
外径 φ14×壁厚 3.5 (用户根据需要自裁)
米
8
23
硅胶管
外径 φ18×壁厚 3.0
(接过渡接头和真空干燥箱))
厘米
8
注:序号 21 至 24 的器件和材料用于沥青蜡含量试验器与真空泵、真空干燥 箱的连接,见附 2。
2、选配件
序号
名 称
规 格
单位
数量
1
真空泵
2xz-2 型(单相)
台
1
2
真空干燥箱
dzf-6020 真空干燥箱(推荐)
台
1
3
蒸馏炉
syd-0615-1 裂解燃烧炉(推荐)
台
1
4
分析天平
0.1mg 、0.1g
台
各 1 台
3、技术文件
⑴ 产品说明书 1 份
⑵ 温控仪说明书 1 份
⑶ 合格证 1 份
⑷ 产品保修卡 1 份
附 1: 关于烘干或更换干燥剂的方法
本仪器的双层观察窗左右两侧装有干燥剂, 确保双层观察窗内部干燥而不积 雾。在仪器使用一段时间后, 干燥剂可能会受潮而影响观察窗内的干燥, 导致双
层观察窗内积雾而影响观察。这时可以采取以下的方法处理干燥剂。
1、用螺丝刀拧下面框盖板的螺丝,取下面框盖板,见下图。
面框盖板 螺丝
2、用螺丝刀拧下左右干燥剂室的密封盖板,见下图。
3、取下左右两边的干燥剂室盖板,取出两干燥剂盒,见下图。
右干燥剂室密封盖板已取下
4、打开干燥剂盒盖板, 取出干燥剂, 放到烘箱内烘干(颜色转为蓝色),或
更换新干燥剂。
5、按上述过程的逆程序:放入干燥剂盒——盖上干燥剂室的密封盖板(需
确保密封) ——盖上面框盖板,使仪器的干燥装置复原
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