鞋类的挥发性有机物(vocs)是*困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的vocs,以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂,会造成vocs在成鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。vocs经呼吸道直接进入人体,可能产生各种急慢性中毒,严重时诱发癌症。2009年deichmann发布了鞋类产品挥发性有机物指南,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。目前,与鞋类vocs检测有关的研究,主要集中在纺织品及胶黏剂上,但是由于鞋子多由拼接布料组成,即使测试每一不同材料部分的vocs也无法对整体做准确的判断,只有对整鞋的测试才能对vocs的释放进行较全面的评估。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(td-gc-ms 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。
1.仪器简介
gc-ms 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有*的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.1 参考标准
《gb/t 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(voc)含量的测定》
2.2 测试原理
实验舱中,整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(vocs),用不锈钢tenax吸附管采集一定体积的气体,气体中的voc成分被捕集于吸附管中,被捕集的vocs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
气相色谱-质谱联用仪gc-ms 6800,具ei源 (江苏天瑞仪器股份有限公司);
热脱附仪td-100,二级脱附(markes);
tenax吸附管 (不锈钢材质markes);
恒流气体采样器:量程0.1-1.5l/min(北京市劳动保护科学研究所);
采样导管:硅胶材质;
整鞋voc挥发装置:适用于整鞋尺寸大小的实验舱,有效容积30l;舱体为圆筒形,以减少死角,提高测试结果的稳定性;圆筒横向水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;试验舱产生的总背景质量浓度为单组份voc不大于2μg/m3,voc总和不超过20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁模块,保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。
氮气:纯度≥99.999%;
氦气:纯度≥99.999%。
2.4仪器测试条件
整鞋voc挥发装置条件:
温度:35±1℃;平衡时间:24h;采集流量:500ml/min;采集时间:3min;采样个数:两个,平行样。
热脱附仪条件:
脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;
冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。
色谱质谱条件:
色谱柱: db-innowax,30m×0.25mm×0.25μm (agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
程序升温: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;
进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:full,扫描范围:40-350,定量离子定量
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