容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量
禾工应用案例编号：yy-hg-akf-2014003
akf容量法卡尔费休水分测定仪
报告：上海禾工科学仪器有限公司
数据档案：2014030103
---案例名称---
容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量
---目的---
碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。
本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用akf-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证akf-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
---仪器配置---
1.akf-2010卡尔费休水分测定仪主机；
2.全封闭安全滴定池组件；
3.双铂片电极；
4.滴定池搅拌台；
5.滴定池加热装置；
6.10μl微量注样针
7.固体样品加样舟；
8.电子天平（0.1mg）
---试剂---
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml,国产；
溶剂：无水甲醇；
辅助试剂：甲酰胺；
---测定方法---
使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。用经过干燥处理的微量进样针抽取10μl纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。将粉碎过糖果样品称重后（100~500mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
---仪器参数---
计量管体积：20ml
控制精度：0.75ul（20ml高精度计量管）
搅拌速度：20%
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
终点电流：60μa
滴定延时：300秒
终点延时：10秒
漂移扣除：开启
终点保持：开启
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
:
样品来源：
上海禾工科学仪器有限公司
环境湿度：
57%
环境温度：
25℃
当前漂移：
12．0μl/min
样品名称：黄油
滴定度：3.4018mg/ml
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
mg
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1247
1.299
4.419
7：46
3.5437
2
0.1108
1.143
3.888
7：15
3.5090
3
0.1353
1.388
4.721
7：58
3.4893
4
0.1154
1.213
4.126
7：37
3.5754
5
0.1275
1.321
4.494
7：54
3.5247
平均值%：
3.5284
rsd偏差%：
0.9359
结论：
采用akf-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品，通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定，依然能得到较好的滴定重复性。
---补充说明--
本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，zui后扣除溶剂的空白水分。
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akf容量法卡尔费休水分测定仪
报告：上海禾工科学仪器有限公司
数据档案：2014030103
---案例名称---
容量法卡尔费休水分仪测定糖果（碳水化合物）样品中的水分含量
---目的---
碳水化合物主要以糖类为主，如：蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，果糖（软糖）,半乳糖，乳糖，甘露糖醇，糖的替代物（山梨糖醇醇，木糖），淀粉。由于这类物质很容易污染库仑仪的电极，推荐用容量法进行滴定。
本实验用甲醇和甲酰胺混合溶液作为溶剂增加糖类样品的溶解度，使用akf-2010水分仪直接测定糖果样品中的水分含量，通过本试验验证akf-2010测定糖果样品中水分含量的可行性、准确度与重复性。
---仪器配置---
1.akf-2010卡尔费休水分测定仪主机；
2.全封闭安全滴定池组件；
3.双铂片电极；
4.滴定池搅拌台；
5.滴定池加热装置；
6.10μl微量注样针
7.固体样品加样舟；
8.电子天平（0.1mg）
---试剂---
滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml,国产；
溶剂：无水甲醇；
辅助试剂：甲酰胺；
---测定方法---
使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的无水甲醇和甲酰胺混合溶液。设定滴定池温度50℃，并等待温度稳定。使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。用经过干燥处理的微量进样针抽取10μl纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。将粉碎过糖果样品称重后（100~500mg）加入水分仪的滴定池内，输入样品重量，并开始测量。
---仪器参数---
计量管体积：20ml
控制精度：0.75ul（20ml高精度计量管）
搅拌速度：20%
吸排试剂：自动
辅助功能：方法保存，结果自动计算存储，设备检定，废液瓶满警示功能
终点电流：60μa
滴定延时：300秒
终点延时：10秒
漂移扣除：开启
终点保持：开启
漂移值更新：自动
延时设置：可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
:
样品来源：
上海禾工科学仪器有限公司
环境湿度：
57%
环境温度：
25℃
当前漂移：
12．0μl/min
样品名称：黄油
滴定度：3.4018mg/ml
测定次序
进样量
g
滴定体积
ml
含水量
mg
测定时长
m:s
测定结果
%
1
0.1247
1.299
4.419
7：46
3.5437
2
0.1108
1.143
3.888
7：15
3.5090
3
0.1353
1.388
4.721
7：58
3.4893
4
0.1154
1.213
4.126
7：37
3.5754
5
0.1275
1.321
4.494
7：54
3.5247
平均值%：
3.5284
rsd偏差%：
0.9359
结论：
采用akf-2010卡尔费休水分测定仪测定固体难溶样品，通过设置滴定延时使样品充分溶解后再自动开始滴定，依然能得到较好的滴定重复性。
---补充说明--
本方法可使用于巧克力，糖果及口香糖的测定，但口香糖要对样品进行前处理，用无水甲醇萃取其中的水分，再进行滴定，zui后扣除溶剂的空白水分。
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