氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法
gb/t 9347-1988 氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯的测定方法
本标准等同采用标准 iso 1159-1978《塑料一一氯乙烯一乙酸乙烯酯共聚物一一乙酸乙烯酯的测定》。
主题内容与适用范围
本标准规定了氯乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯百分含量测定的方法。
原理
将试样溶解在精制的tetrahydrofuran(thf)中，用氢氧化钾乙醇溶液水解乙酸酯。
用百里香酚蓝作指示剂，以硫酸回滴过量的氢氧化钾。
用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。
测定步骤
定量水解乙酸乙烯酯需要的时间取决于它的含量、水解液中氢氧化钾的浓度、温度以及试样量。因此当已知共聚物中乙酸乙烯酯含量范围并选定水解温度后，接下表相应条件进行反应。
按表所示称取干燥试样(称准至0.0001g)，置于锥形瓶中。用移液管加入20ml tetrahydrofuran(thf)，用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样*溶解后，将锥形瓶浸入30°c恒温水浴中10min，准确加入5ml表中所规定相应浓度的氢氧化钾乙醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。
水解后，边搅拌边滴加30ml乙醇水混合液，使共聚物成细粒状沉淀，加入1ml百里香酚蓝指示剂，用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液从深绿色变为橙色为止。在相同的条件下，进行空白试验，从蓝色滴定至黄色。
酸量滴定完毕后，加入1ml硫酸溶液，用表中规定浓度的*标准溶液进行电位滴定，所消耗的*与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的。
结果计算
当使用0.1000n硫酸和*标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)计算:
当使用0.05000n硫酸和*标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)计算:
式中:
v1一一空白滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
v2一一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
v3一一试样滴定中消耗*标准溶液的体积，ml；
m 一一试样的质量，g。
进行两次测定，取其算术平均值。若两次测定值之差超过0.4%，则重做试验。
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用银量滴定法测定水解过程中释放出的氯化氢。
测定步骤
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按表所示称取干燥试样(称准至0.0001g)，置于锥形瓶中。用移液管加入20ml tetrahydrofuran(thf)，用电磁搅拌器搅拌，加速试样溶解。试样*溶解后，将锥形瓶浸入30°c恒温水浴中10min，准确加入5ml表中所规定相应浓度的氢氧化钾乙醇溶液，轻轻摇动使其混合均匀。此时若有沉淀出现，通过搅拌使其溶解。按表中所规定的时间进行水解。
水解后，边搅拌边滴加30ml乙醇水混合液，使共聚物成细粒状沉淀，加入1ml百里香酚蓝指示剂，用表中规定浓度的硫酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾，直至溶液从深绿色变为橙色为止。在相同的条件下，进行空白试验，从蓝色滴定至黄色。
酸量滴定完毕后，加入1ml硫酸溶液，用表中规定浓度的*标准溶液进行电位滴定，所消耗的*与共聚物水解中释放出的氯化氢是等当量的。
结果计算
当使用0.1000n硫酸和*标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(1)计算:
当使用0.05000n硫酸和*标准溶液时，乙酸乙烯酯的百分含量按式(2)计算:
式中:
v1一一空白滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
v2一一试样滴定中消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
v3一一试样滴定中消耗*标准溶液的体积，ml；
m 一一试样的质量，g。
进行两次测定，取其算术平均值。若两次测定值之差超过0.4%，则重做试验。
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