大米中除虫脲残留量的测定
适用范围
适用于水果、蔬菜及粮食中除虫脲的测定（该实验选用基质为大米）
参考标准：
《gb/t 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定》
《ny/t1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》
spe 净化步骤
spe柱：月旭welchrom® c18；
规格：1000mg/6ml；
活化：5ml甲醇，5ml水，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去；
洗脱：3.5ml甲醇，压干收集，用水添加至4ml，过0.22μm有机滤头，上机检测。
色谱条件
色谱柱：月旭ultimate® xb-c18 4.6×250mm，5μm；
流动相：a-甲醇，b-水（等度a:b=75:25）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：254nm 。
色谱图或者加标回收率结果
图1、除虫脲0.2μg/ml图谱
图2、 大米空白过柱图谱
图3、大米样加标0.64mg/kg图谱
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spe 净化步骤
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活化：5ml甲醇，5ml水，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去；
洗脱：3.5ml甲醇，压干收集，用水添加至4ml，过0.22μm有机滤头，上机检测。
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色谱柱：月旭ultimate® xb-c18 4.6×250mm，5μm；
流动相：a-甲醇，b-水（等度a:b=75:25）；
流速：1.000ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20μl；
检测波长：254nm 。
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