气相色谱仪进样系统:冷柱头进样

与其他气相色谱仪进样技术比较,冷柱头进样能够消除样品歧视与进样时可能产生的样品热分解和重排反应,是进样准确度和精密度zui高的进样技术,但是与其它进样技术比较,具有一些不足:zui大进样量比较小;传统进样技术进样体积一般为0.5μl~2μl,在溶剂峰前面出峰的溶质峰不能够聚焦而难以测定;毛细管柱,尤其是特别大的相比和小内径柱容易样品超载;常常需要对初始温度、溶剂性质和进样速率等参数进行优化。
冷柱头进样技术一般需要对样品进行预处理,主要避免柱超载和污染的可能性、溶剂与固定相不相容和初始柱温对溶剂沸点的依赖性。通过在分析柱前使用保留间隙就可以解决这些问题。
冷柱头进样遇到的主要问题是柱超载、溶剂/固定相不相容以及柱污染相关。
如果进样后样品在柱头的区域太长,色谱峰将变宽或分裂。保留间隙一般能解决这一问题。采用冷柱头进样时,柱效的降低常常是柱头固定相被污染或降解所引起的。冷柱头进样应采用固定相固定化的色谱柱,以防止溶剂顶替固定相。可用溶剂冲洗固定化的固定相,以除去污染物,恢复色谱柱性能。如果冲洗后柱性能仍然不能改善,就从色谱柱的入口端载去0.5m。如果仍然不能恢复色谱柱性能,就必须更换色谱柱,并且对于所有“脏样品进一步分析应当采用保留间隙。
关键词:气相色谱仪 色谱柱

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