2,7-二溴-9,9-二己基芴单体的合成方法
向50 ml.圆底烧瓶中依次加入1.99 g (5.6 mmo1) 9,9-二己基芴和12.7 mg 三氯化铁,注入 8 ml氯仿使其溶解,用锡纸将烧瓶包好使反应避光,以避免在烷基链上引入溴基团,快速加入0.5 ml 的液体br2。体系在0℃反应半小时后逐渐升至室温,再反应7个小时后停止。敞开体系后,会有未反应的br2和生成的hbr形成的白烟逸出,在通风橱内放置10分钟后,打开锡纸得到棕红色液体。加入 naoh除去未反应的溴,再加入hcl中和多余的naoh,加入少许蒸馏水。分开水层和有机层,用氯仿萃取水层三次,合并有机层,无水硫酸镁干燥过夜。过滤干燥剂,旋转蒸发除去溶剂得淡黄色固体。柱层析法分离,用环己烷为溶剂和洗脱剂,得到白色小颗粒状固体。
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