DTB结晶器在草酸琥珀酸等上的应用
一、项目概况及要求
1、项目概况：
1.1项目名称：10万吨/年草酸结晶系统
1.2项目单位：
1.3建设地点：
2、项目要求：
2.1生产方式：连续闪蒸冷却结晶。
2.2生产能力：年产10万吨草酸晶体。
二、技术要求
1、主要技术参数
1.1 进料参数
原料名称
草酸（乙二酸）水溶液
原料分子式
c2h2o4
进料组分
草酸c2h2o4：30%；水：70%
进料温度（℃）
80
进料压力（mpa）
0.4
1.2结晶出料参数
出料产品名称
草酸晶浆
状态
固液混合物
含固量
草酸晶体c2h2o4·2h2o约40%
注：草酸产品晶体粒度分布（w%）: ≥1mm 85%，0.5-1mm 15%.
1.3草酸物性参数：
分子式：hooccooh∙2h2o；c2h2o4∙2h2o；
性状：无色透明结晶或粉末。无嗅，味酸。常含两分子结晶水，受热至100℃时失去结晶水，成无水草酸。
常压水溶液沸点
浓度，g/100g
10
25
50
75
100
沸点，℃
100.7
102
104.1
106.5
109.2
稳定性：189.5¡æ分解
溶解情况：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙mi。不溶于苯和lv仿。水溶性90 g/l(20℃）
水溶液粘度80×10-5pa∙s；比热容4.2kj/kg∙℃；ph值2~3；
溶解度和饱和浓度表
草酸溶解度（g/100g）
饱和浓度
temperature℃
g oxalic acid
·2h2o
无水
0
3.00
2.9%
2.1%
10
6.08
5.7%
4.1%
20
9.52
8.7%
6.2%
30
14.50
12.7%
9.0%
40
21.60
17.8%
12.7%
50
31.40
23.9%
17.1%
60
44.30
30.7%
21.9%
65
54.20
35.1%
25.11%
70
65.00
39.4%
28.1%
80
84.50
45.8%
32.7%
90
119.80
54.5%
38.9%
特性：在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。
酸性：草酸的酸性比醋酸（乙酸）强10000倍，是有机酸中的强酸。其一级电离常数ka1=3.5×10-2，二级电离常数ka2=4×10-6。具有酸的通性。能于碱发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。
腐蚀性：对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中g容许浓度为1mg/m3。
三、设备选型及工艺设计
3.1设备选型
根据生产能力要求及草酸的溶解度曲线采用三级“dtb”连续真空制冷降温工艺。
dtb型结晶器，它是典型的现代工业连续结晶器，用途更为广泛，无论是真空蒸发，还是真空闪发降温或直接接触冷冻法，它都是很好的连续结晶器。它由加热室（或冷却器）、结晶室、循环泵、立式轴流泵、结晶区、蒸发区、母液区<挡板>组成。晶体粒度较大，颗粒均匀，表面光洁，不同的产品，晶型特征不一样，但是一定范围内，粒径大小可以调整，这是“dtb”型结晶器突出的特性。“dtb”型结晶器结构设计较为复杂。设计时要按蒸发区、结晶区、母液区不同的沉降速度来设计沉降面积，从而计算出结晶器的直径。而沉降速度又根据结晶物质的特性决定的。一般来说，通流管内上升速度≤1m/s，蒸发室沉降速度≤0.2m/s，结晶区沉降速度≤0.1m/s，母液区≤0.05m/s。
立式轴流泵的设计是“dtb”结晶器的关键，它属于大流量、低扬程、低转速、叶轮直径大的特殊性轴流泵。它是结晶器的“心脏”，往往结晶粒度的大小与它的设计有着密切关系。
采用三级连续真空制冷降温工艺有以下几点优势：
首先，采用三级冷却，可以减小每级的温差数值（如果温差过大瞬间产生大量晶核，不能形成大颗粒晶体），有利于控制晶核形成数量，获得较大颗粒，粒度分布均匀的晶体产品。
其次，一级带有晶体的溶液进入二级时，二级带有晶体的溶液进入三级时，相当于在二级、三级添加了菌种，有利于培养较大颗粒，粒度分布均匀的晶体产品。
后，按10小时的养晶时间设计时，两级连续真空制冷降温的设备比较庞大，对厂房设计、承重、制造、安装都带来不便。因此，我公司推荐选用三级连续真空制冷降温工艺。
3.2工艺方案
三级真空闪蒸结晶，由用户原液储罐来的草酸水溶液，经结晶进料泵输送至结晶系统。本结晶系统采用三级真空闪蒸，草酸溶液中的水真空闪蒸冷却，使溶液达到过饱和程度，析出草酸晶体。
结晶后的晶浆经过稠厚器后去离心机，离心分离出的母液经过升温消溶细晶后一部分回到结晶系统中循环使用，多余的母液外排。同时三级闪蒸出的水蒸气经过冷凝回收外排。真空泵排出气体经过确认无安全隐患后高点放空。
结晶成套设备中设备和管线材质采用904l制作，接触物料的设备（泵、阀门）过流部件采用904l，仪表接触物料的原件采用哈氏合金等防腐性能优异的材质。由于草酸容易冷却结晶堵塞管线，在设计配管时充分考虑了管线清理、冲洗、防堵等问题。
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1、项目概况：
1.1项目名称：10万吨/年草酸结晶系统
1.2项目单位：
1.3建设地点：
2、项目要求：
2.1生产方式：连续闪蒸冷却结晶。
2.2生产能力：年产10万吨草酸晶体。
二、技术要求
1、主要技术参数
1.1 进料参数
原料名称
草酸（乙二酸）水溶液
原料分子式
c2h2o4
进料组分
草酸c2h2o4：30%；水：70%
进料温度（℃）
80
进料压力（mpa）
0.4
1.2结晶出料参数
出料产品名称
草酸晶浆
状态
固液混合物
含固量
草酸晶体c2h2o4·2h2o约40%
注：草酸产品晶体粒度分布（w%）: ≥1mm 85%，0.5-1mm 15%.
1.3草酸物性参数：
分子式：hooccooh∙2h2o；c2h2o4∙2h2o；
性状：无色透明结晶或粉末。无嗅，味酸。常含两分子结晶水，受热至100℃时失去结晶水，成无水草酸。
常压水溶液沸点
浓度，g/100g
10
25
50
75
100
沸点，℃
100.7
102
104.1
106.5
109.2
稳定性：189.5¡æ分解
溶解情况：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙mi。不溶于苯和lv仿。水溶性90 g/l(20℃）
水溶液粘度80×10-5pa∙s；比热容4.2kj/kg∙℃；ph值2~3；
溶解度和饱和浓度表
草酸溶解度（g/100g）
饱和浓度
temperature℃
g oxalic acid
·2h2o
无水
0
3.00
2.9%
2.1%
10
6.08
5.7%
4.1%
20
9.52
8.7%
6.2%
30
14.50
12.7%
9.0%
40
21.60
17.8%
12.7%
50
31.40
23.9%
17.1%
60
44.30
30.7%
21.9%
65
54.20
35.1%
25.11%
70
65.00
39.4%
28.1%
80
84.50
45.8%
32.7%
90
119.80
54.5%
38.9%
特性：在100℃开始升华，125℃时迅速升华，157℃时大量升华，并开始分解。
酸性：草酸的酸性比醋酸（乙酸）强10000倍，是有机酸中的强酸。其一级电离常数ka1=3.5×10-2，二级电离常数ka2=4×10-6。具有酸的通性。能于碱发生中和，能使指示剂变色，能与碳酸根作用放出二氧化碳。
腐蚀性：对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用，极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中g容许浓度为1mg/m3。
三、设备选型及工艺设计
3.1设备选型
根据生产能力要求及草酸的溶解度曲线采用三级“dtb”连续真空制冷降温工艺。
dtb型结晶器，它是典型的现代工业连续结晶器，用途更为广泛，无论是真空蒸发，还是真空闪发降温或直接接触冷冻法，它都是很好的连续结晶器。它由加热室（或冷却器）、结晶室、循环泵、立式轴流泵、结晶区、蒸发区、母液区<挡板>组成。晶体粒度较大，颗粒均匀，表面光洁，不同的产品，晶型特征不一样，但是一定范围内，粒径大小可以调整，这是“dtb”型结晶器突出的特性。“dtb”型结晶器结构设计较为复杂。设计时要按蒸发区、结晶区、母液区不同的沉降速度来设计沉降面积，从而计算出结晶器的直径。而沉降速度又根据结晶物质的特性决定的。一般来说，通流管内上升速度≤1m/s，蒸发室沉降速度≤0.2m/s，结晶区沉降速度≤0.1m/s，母液区≤0.05m/s。
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首先，采用三级冷却，可以减小每级的温差数值（如果温差过大瞬间产生大量晶核，不能形成大颗粒晶体），有利于控制晶核形成数量，获得较大颗粒，粒度分布均匀的晶体产品。
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3.2工艺方案
三级真空闪蒸结晶，由用户原液储罐来的草酸水溶液，经结晶进料泵输送至结晶系统。本结晶系统采用三级真空闪蒸，草酸溶液中的水真空闪蒸冷却，使溶液达到过饱和程度，析出草酸晶体。
结晶后的晶浆经过稠厚器后去离心机，离心分离出的母液经过升温消溶细晶后一部分回到结晶系统中循环使用，多余的母液外排。同时三级闪蒸出的水蒸气经过冷凝回收外排。真空泵排出气体经过确认无安全隐患后高点放空。
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