表面活性剂 工业仲烷基硫酸钠试验方法 - 氯化钠含量的测定
gb/t 38731-2020 表面活性剂 工业仲烷基硫酸钠试验方法
范围
本标准规定了工业仲烷基硫酸钠的ph值、含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、烷基硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。
本标准适用于液状工业仲烷基硫酸钠，其中不含与制备无关的任何产物。
本标准不适用粉状或浆状产品。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
实验室样品 laboratory sample
为了送至实验室检验或试验用制备的样品。
试验样品 test sample
由实验室样品制得，从中可直接称取试验份。
游离碱或游离酸 free alkalinity or free acidity
用*作指示剂测定的碱度或酸度。
注: 视情况可表示为碱值或酸值，即存在于1g产品中的氢氧化钾的毫克数，或中和1g产品所需的氢氧化钾毫克数。
碱度 alkalinity
表面活性剂溶液中由于各种分解反应呈现弱碱性，中和一定量的产品所消耗的盐酸，以氧化钠的质量分数表示产品的碱性程度。
ph的测定
按 gb/t 6368 规定的方法，以实验室样品的10%(质量分数)溶液进行测定。
注: 若分析的ph值低于7.0，试样及其所代表的批样将不稳定，因而大部分试验结果随时间而变。在此情况下，通常弃去该批样不再做进一步分析。
烷基硫酸钠含量的测定
按附录b测定。
氯化钠含量的测定
按 gb/t3050 规定的方法测定。
gb/t 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
附录b (规范性附录)
烷基硫酸钠含量的测定
原理
将附录a石油醚可萃取物的测定中得到的醇水溶液(l1)蒸发至原体积的1/10，加入乙醇，蒸发至干，加乙醇蒸发至干，再加乙醇蒸发至干(重复此操作的目的在于除去醇水溶液中的水分)。用热乙醇萃取干残余物中的烷基硫酸钠。
通过蒸发溶剂，将烷基硫酸钠析出。残余物中可能含有一些氯化钠和碳酸钠，测定其含量，从萃取残余物总量中扣除。
注: 在测定时，溶液始终保持碱性很重要。
试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 gb/t 6682 的三级水。
丙酮，蒸发残余物不应大于0.005g/100ml。
95%乙醇溶液，以*为指示剂用0.1mol/l氢氧化钠溶液调至微碱性。
硫酸，0.1mol/l标准溶液，按 qb/t 2739-2005 中4.4配制。
氢氧化钠，约0.1mol/l溶液。
*，1g/l乙醇溶液，按 qb/t 2739-2005 中5.1配制。
仪器
常用实验室仪器和以下各项。
平底烧瓶，250ml。
移液管，100ml。
烘箱，温度可控制在85°c~90°c。
真空干燥器。
试验程序
试验份
用100ml移液管吸取测定石油醚可萃取物后剩余的醇水溶液(l1)，至250ml烧杯中。
测定
通过在水浴上蒸发和通入空气流，减少试验份体积至约10ml。
加入20ml乙醇溶液并蒸发至干，再加20ml乙醇溶液蒸发至干。然后加50ml乙醇溶液，用玻璃搅拌棒使残余物分散开，并置于水浴上使之沸腾3min，同时加以搅拌。
静置沉降乙醇不溶物，倾斜上层热液，通过滤纸过滤到放有少许玻璃珠的己称重的250ml烧瓶中。将烧瓶置于沸腾水浴上，蒸发滤液。
加25ml乙醇溶液干烧杯中，使之沸腾，并微沸2min。然后静置，通过同一滤纸将上层液体过滤到烧瓶中。
重复萃取两次以上，每次用25ml热乙醇溶液，后一次加入乙醇溶液，将大部分不溶物转移到滤纸上。用热乙醇溶液洗涤烧杯、滤纸和滤纸上的内容物，特别注意滤纸边缘，不应有任何油脂的痕迹。
缓缓通入空气，除去后痕量溶剂。加入10ml丙酮，继续蒸干，在进行此项操作时，持续通入空气，用手转动烧瓶， 使烧瓶离开水浴处于倾斜位置。这样，烧瓶中液体扩展开成薄膜状，以利除去后痕量溶剂。
将烧瓶置于烘箱中5min，烘箱温度控制在85°c~90°c。取出放在真空干燥器中冷却，称量。重复以上干燥、冷却和称量操作，至恒重，即在15min间隔内，两次相继称量值之差不大于0.005g。
将残余物溶解在水中，必要时，可温热至*溶解。用*检查溶液是否呈弱碱性，根据需要用氮氧化钠溶液调至碱性。测定在萃取过程中带入的碳酸钠含量(如果总碱度和游离碱度测定结果没有差别，则不需要再测定碳酸钠含量)，测定方法是以*溶液为指示剂，用硫酸溶液滴定。然后对剩余水溶液测定由氯化钠带入的氯离子(cl-)含量。以余下的全部水溶液为试验份，用电位滴定法测定。
结果表示
计算方法
仲烷基硫酸钠含量x2，以质量百分数表示， 按式(b.1)计算:
式中:
m1一一残余物的质量，单位为克(g)；
v0一一测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v1一一测定氯离子(cl-)含量时，消耗的*溶液的体积，单位为毫升(ml)。
mo一一试验份的质量，单位为克(g)。
注1: 假若使用的标准溶液浓度不*与b.2中所列浓度相同， 在计算结果时，需计入校正因子。
注2 : 如果总碱度测定结果和游离碱度测定结果不同，系因碳酸盐的存在必须作适当校正。
再现性
同一样品，在两个实验室所得结果之差不超过1.2%。
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范围
本标准规定了工业仲烷基硫酸钠的ph值、含水量、游离碱或游离酸、总碱度、石油醚可萃取物、烷基硫酸钠、硫酸钠、氯化钠含量等指标的测试方法。
本标准适用于液状工业仲烷基硫酸钠，其中不含与制备无关的任何产物。
本标准不适用粉状或浆状产品。
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
实验室样品 laboratory sample
为了送至实验室检验或试验用制备的样品。
试验样品 test sample
由实验室样品制得，从中可直接称取试验份。
游离碱或游离酸 free alkalinity or free acidity
用*作指示剂测定的碱度或酸度。
注: 视情况可表示为碱值或酸值，即存在于1g产品中的氢氧化钾的毫克数，或中和1g产品所需的氢氧化钾毫克数。
碱度 alkalinity
表面活性剂溶液中由于各种分解反应呈现弱碱性，中和一定量的产品所消耗的盐酸，以氧化钠的质量分数表示产品的碱性程度。
ph的测定
按 gb/t 6368 规定的方法，以实验室样品的10%(质量分数)溶液进行测定。
注: 若分析的ph值低于7.0，试样及其所代表的批样将不稳定，因而大部分试验结果随时间而变。在此情况下，通常弃去该批样不再做进一步分析。
烷基硫酸钠含量的测定
按附录b测定。
氯化钠含量的测定
按 gb/t3050 规定的方法测定。
gb/t 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
附录b (规范性附录)
烷基硫酸钠含量的测定
原理
将附录a石油醚可萃取物的测定中得到的醇水溶液(l1)蒸发至原体积的1/10，加入乙醇，蒸发至干，加乙醇蒸发至干，再加乙醇蒸发至干(重复此操作的目的在于除去醇水溶液中的水分)。用热乙醇萃取干残余物中的烷基硫酸钠。
通过蒸发溶剂，将烷基硫酸钠析出。残余物中可能含有一些氯化钠和碳酸钠，测定其含量，从萃取残余物总量中扣除。
注: 在测定时，溶液始终保持碱性很重要。
试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 gb/t 6682 的三级水。
丙酮，蒸发残余物不应大于0.005g/100ml。
95%乙醇溶液，以*为指示剂用0.1mol/l氢氧化钠溶液调至微碱性。
硫酸，0.1mol/l标准溶液，按 qb/t 2739-2005 中4.4配制。
氢氧化钠，约0.1mol/l溶液。
*，1g/l乙醇溶液，按 qb/t 2739-2005 中5.1配制。
仪器
常用实验室仪器和以下各项。
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测定
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结果表示
计算方法
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式中:
m1一一残余物的质量，单位为克(g)；
v0一一测定碳酸钠含量时消耗硫酸溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v1一一测定氯离子(cl-)含量时，消耗的*溶液的体积，单位为毫升(ml)。
mo一一试验份的质量，单位为克(g)。
注1: 假若使用的标准溶液浓度不*与b.2中所列浓度相同， 在计算结果时，需计入校正因子。
注2 : 如果总碱度测定结果和游离碱度测定结果不同，系因碳酸盐的存在必须作适当校正。
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