no.yi 适用范围及原理
水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 k1,经*1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 c18 液相色谱柱将*1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。(本实验选用菠菜和苹果)
参考标准:《gb 5009.158-2016 食品安全标准食品中*1的测定》
no.2 spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom®*1前处理小柱;规格:2g/6ml;
活化:5ml正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,弃去;
淋洗:5ml正己烷淋洗,弃去;
洗脱:15ml正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱,收集于50ml离心管中,抽干;
氮吹至近干,用甲醇定容至5ml,并过0.22 µm滤膜,上hplc检测。
no.3 色谱条件
色谱柱:
月旭ultimate® xb-c18 4.6×250mm,5μm;
月旭 ultimate® zn 4.6×50mm;
流动相:甲醇900ml,si氢呋喃100ml,冰乙酸0.3ml,混匀后,加入氯化锌1.5g,无水乙酸钠0.5g;
流速:1.0ml/min;
柱温:30℃;
进样量:10μl;
检测波长:激发波长为243nm,发射波长为430nm。
no.4 色谱图或加标回收率结果
no.5 相关产品信息
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