皮肤外用制剂动态流变学研究

在皮肤外用制剂的动态流变学研究中,当对皮肤外用制剂样品施加的应变或应力在一定范围内时,样品产生的形变能够恢复,即其结构未受到破坏,此应变或应力区间为线性黏弹区;当应变或应力超出此范围,样品的结构就会发生相应变化。通常,可以通过应力扫描确定样品的线性黏弹区;选择在线性黏弹区的应力,通过改变频率或温度,进行频率扫描或温度扫描,通过上海保圣rh-30流变仪对皮肤外用制剂动态流变学表征,进一步剖析样品的流变性质。
1.应力扫描
应力扫描是固定扫描频率,使应变呈振幅逐渐改变的正弦变化(一般为由小到大的阶梯式变化,常用0.01% ~ 100%),记录应变与弹性模量或黏性模量的关系曲线,结果通常采用对数变化。
通过上海保圣rh-30流变仪对皮肤外用制剂进行流变测试,可以得到的参数有:(1)样品强度:即 gˊ、g的绝对值大小,以及二者的相对大小,代表了样品的状态(胶体还是流体)、强度(软硬);(2)线性黏弹区:通常选择gˊ函数的曲线计算线性黏弹区范围[26]。在线性黏弹区内,储能模量与损耗模量与应变无关,其仅与分子结构相关。具有较宽线性黏弹区域的样品抵抗外部应力的能力越大,稳定性也越好;(3)屈服应力:应力扫描中,线性黏弹区边界处的剪切应力为屈服应力;(4)流动点:当线性区内g′>g″时,在应变扫描的曲线上g′、g″通常会有一个交点,即流动点,流动点是损耗模量g″等于存储模量g′时所对应的剪切应力,也是其固体结构开始流动时所需的临界剪切应力,当所施加的应力超过流动点时,样品的微观结构会发生不可逆的变形;较大的流动点是样品在更大程度上抵抗外部应力的标志,也是稳定性更好的标志。
2.频率扫描
频率扫描是应力呈固定振幅正弦变化(在线性区内),逐渐改变振荡频率(一般为由大到小的阶梯式变化,常用100 ~ 0.1 rad/s),记录频率与模量的关系曲线,结果通常采用对数变化,可以反映样品性质与时间尺度的关系。频率扫描可以指导制剂制备过程中工艺参数的筛选,如乳膏在制备过程中的均质转速、均质时间等参数会对产品的g′、g″等产生较大影响,因此可以通过监控流变行为来调整工艺参数,以达到目前产品的高效开发和质量可控。
3.温度扫描
温度扫描是选择在线性黏弹区范围内的某个应变条件下,固定振荡频率,考察储存模量、黏性模量和复数黏度随实验温度的变化,有助于确定样品在不同温度下的流变学性质变化情况。可以通过温度扫描判断乳膏在较大温度范围内的流变性质变化,以用于指导制剂的开发。

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