IC-ICP-MS 基质分离分析核电级高纯硼酸中杂质元素的含量

硼酸作为中子屏蔽剂在核工业中主要用于控制反应堆内核反应速度,使核反应堆 稳定、安全地运行。但是如果硼酸产品中含有较高的 cr3 + 、v+ 、cd2 + 、co2 + 、ni2 + 、pb2 + 、 fe3 + 等杂质会导致在管道内 部出现大量沉积物,影响设备正常使用,对金属部件也会造成腐蚀,甚至导致严重的放射性物质的泄漏,其中 fe3 + 、cr3 + 、ni2 + 、co2 + 由于后期影响效应持续更久,所以特别关注这四种元素。因此快速有效的测定高纯硼酸中低含量杂质,成为技术关键点。
icp-ms 作为痕量无机元素分析的有效手段,被广泛的应用到分析检测行业。常规采用 icp-ms 直接分析硼酸中的由于受到基体影响,不能符合检出限要求,而且整个 icpms 系统受到高浓度硼酸基质污染,造成会影响对 b 的记忆效应严重,而且很难通过清洗维护进样系统消除。本文介绍了 ic5000+与赛默飞 icp-ms 联用,采用二维阀切换技术,在线去除硼酸基质,进行重金属杂质富集后,再采用 icpms 同时检测多种元素杂质。此方法既可以达到在线富集杂质离子,而且可以去除硼酸基质,从而达到更低检出限。
通过 metpac® cc-1 柱子纯化流动相 a 相 5 mm 硝酸,通过 a 相载带大体积定量环中的样品,在 ionpac trace metal concentrator column 在柱子上富集阳离子,而基质阴离子硼酸不被保留,再采用 b 相硝酸反向冲洗出色谱柱,再在 cg10 柱子上进行分离,终到达 icpms 进行检测。

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