CAMSCO热解析 热脱附管活化过程中常见问题及热脱附管活化常识
camsco是热解析/热脱附管生产商
camsco热解析/热脱附管100%美国制造
camsco热解析/热脱附管可以提供pe、markes、gerstel、dani、cds、岛津等各种仪器适用的热解析/热脱附管。
汇谱分析经销美国camsco热解析/热脱附管
本文旨在回答热解析/热脱附管老化过程中的常见问题，并提供一定的背景知识。
如何决定热解析管的老化温度？如何决定热解析管的老化载气流速？老化过程需要多长时间？两个小时够吗？为什么用过一阵的热解析管比全新的更好用？什么是热解析管的“记忆效应”？怎样克服？为什么不同厂商生产的热解析管背景噪音水平各异？甚至产品批次之间也有差别？老化过程中究竟发生了什么？
1.如何决定热解析管的老化温度？
camsco公司的“吸附剂选择表”列出了各种常见吸附剂的老化温度、解析温度和高使用温度。热解析管老化指导对单一吸附剂来说，老化温度一般是定在解析温度以上二十度，或者高使用温度以下十度。某些用户的解析温度可能远远低于吸附剂的高使用温度，如果是这样，我们仍建议您在使用新管之前至少在选择表的老化温度做一次*的老化。
如果您的热解析管内装填了多种吸附剂，应该按老化温度低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。这也意味着您在设计多段式热解析管的时候，应该选择老化温度相似的吸附剂。
2.如何决定热解析管的老化载气流速？
老化载气流速应当高于热解析载气流速。 拿perkinelmer式的标准不锈钢管举个例子，比较常见的参数可以是：接真空泵采样流速每分钟60毫升，热解析载气流速每分钟30毫升，老化载气流速每分钟100毫升。
3.老化过程需要多长时间？两个小时够吗？
根据您所要达到的洁净程度，老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。 作为一般性的建议，我们在说明书上*两小时的老化时间。如果阁下使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物（voc）或者微克（micro gram）数量级的吸附样品，通常就能满足要求。 如果分析空气中ppb浓度的voc，或者纳克（nano gram）数量级的吸附样品，可能会需要更长的老化时间。 如果热解析管生产商装填前没有做吸附剂预老化，那么您将需要更长的老化时间。详见问题6的解答。 新购的热解析管比使用过的热解析管需要更长的老化时间，详见:详见问题4的解答。 有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化。详见问题5的解答。
4.为什么用过一阵的热解析管比全新的更好用？
许多有经验的用户都发现用过一阵的热解析管比全新的更好用；这是正常的。 在图一中，y轴“tubeperformance”是一个热解析管综合性能的指数，它包含背景洁净度、吸附/解析效率和穿透体积三项指标。而x轴则是经过热循环的次数。一次热解析或者一次老化都可以算作一个热循环。 很新的或者很旧的管子一般都会有较高的背景噪音，较低的吸附/解析效率和较低的穿透体积；或者说，不那么好。 可见用过一段时间的管子比很新的或很久的管子都更好。关于图一这种铃形曲线的原因，详见问题7的解答。
5.什么是热解析管的“记忆效应”？怎样克服？
“记忆效应”是指热解析管在严格老化以后，经测试有非常低的背景，经过一段时间密封储存以后再测发现背景噪音明显变高了。tenax ta和hayesep吸附剂大的消耗商，我们通过大量购买吸附剂并事先混匀来降低批次间的质量差异。7.老化过程中究竟发生了什么？
大多数人认为老化过程仅仅是在高温下把被吸附的voc分子从吸附剂表明吹走，释放有效表面以备下一次采样。这种解释基本正确但并不全面，吸附剂老化过程还有更复杂的原理，我们在这里提供一些基本的知识。 用于热解析管的吸附剂大概有三类：多孔高分子材料porous polymers (pp),石墨化碳黑graphitized carbon black (gcb)和碳分子筛carbon molecular sieves (cms)。一般来说，多孔高分子材料的背景噪音是高的。老化过的热解析管在采样前一般是抽样（例如每十根抽一根）做背景分析，以tenax ta为例，单个的背景杂峰面积可以做到不超过1 ng甲苯的峰面积。其它的多孔高分子材料则可能有高达25 - 50 ng的背景无法消除；这样的吸附剂显然就不能用作痕量测试了。绝大多数碳基吸附剂经过严格的老化过程后可以达到0.1 ng的背景水平。 老化过程中，不同的吸附剂发生的变化并不一样。对于多孔高分子材料来说，主要就是氧化过程。以tenax ta为例，在解析和老化过程中（特别是新管）经常能够看到其氧化分解的副产物出峰；而吸附剂本身的颜色也随着氧化进程而明显加深。不过对于tenax ta，氧化后的表面并不影响吸附性能，对某些化合物甚至有更好的吸附/解析效率。对于cms/gcb这两类吸附剂，老化过程可能会除去一些阻碍封闭式微孔的大分子，使得封闭式微孔结构能开放给下一次采样。这些机理都可能导致问题4中所显示的铃形曲线，也就是经过多次老化后的管子比新管更好用。 吸附剂氧化对tenax ta这种吸附剂的性能损伤不大，许多客户的tenax ta颜色变成棕色还能继续使用，但氧化对某些cms类吸附剂的性能影响很大。所以在老化这类热解析管（例如含有carobosieve s-的热解析管）的时候，我们建议您在仪器和载气钢瓶之间加加装滤氧器（oxygen trap）以*除去载气中可能含有的微量氧气。 采样前充分老化您的热解析管是成功分析的关键，如果您有进一步的问题，敬请联系汇谱分析的技术支持。
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本文旨在回答热解析/热脱附管老化过程中的常见问题，并提供一定的背景知识。
如何决定热解析管的老化温度？如何决定热解析管的老化载气流速？老化过程需要多长时间？两个小时够吗？为什么用过一阵的热解析管比全新的更好用？什么是热解析管的“记忆效应”？怎样克服？为什么不同厂商生产的热解析管背景噪音水平各异？甚至产品批次之间也有差别？老化过程中究竟发生了什么？
1.如何决定热解析管的老化温度？
camsco公司的“吸附剂选择表”列出了各种常见吸附剂的老化温度、解析温度和高使用温度。热解析管老化指导对单一吸附剂来说，老化温度一般是定在解析温度以上二十度，或者高使用温度以下十度。某些用户的解析温度可能远远低于吸附剂的高使用温度，如果是这样，我们仍建议您在使用新管之前至少在选择表的老化温度做一次*的老化。
如果您的热解析管内装填了多种吸附剂，应该按老化温度低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。这也意味着您在设计多段式热解析管的时候，应该选择老化温度相似的吸附剂。
2.如何决定热解析管的老化载气流速？
老化载气流速应当高于热解析载气流速。 拿perkinelmer式的标准不锈钢管举个例子，比较常见的参数可以是：接真空泵采样流速每分钟60毫升，热解析载气流速每分钟30毫升，老化载气流速每分钟100毫升。
3.老化过程需要多长时间？两个小时够吗？
根据您所要达到的洁净程度，老化时间可以是几分钟到几个小时。老化时间越长背景越低。 作为一般性的建议，我们在说明书上*两小时的老化时间。如果阁下使用常见的吸附剂分析空气中ppm浓度的挥发性有机物（voc）或者微克（micro gram）数量级的吸附样品，通常就能满足要求。 如果分析空气中ppb浓度的voc，或者纳克（nano gram）数量级的吸附样品，可能会需要更长的老化时间。 如果热解析管生产商装填前没有做吸附剂预老化，那么您将需要更长的老化时间。详见问题6的解答。 新购的热解析管比使用过的热解析管需要更长的老化时间，详见:详见问题4的解答。 有记忆效应的吸附剂可能需要反复多次老化。详见问题5的解答。
4.为什么用过一阵的热解析管比全新的更好用？
许多有经验的用户都发现用过一阵的热解析管比全新的更好用；这是正常的。 在图一中，y轴“tubeperformance”是一个热解析管综合性能的指数，它包含背景洁净度、吸附/解析效率和穿透体积三项指标。而x轴则是经过热循环的次数。一次热解析或者一次老化都可以算作一个热循环。 很新的或者很旧的管子一般都会有较高的背景噪音，较低的吸附/解析效率和较低的穿透体积；或者说，不那么好。 可见用过一段时间的管子比很新的或很久的管子都更好。关于图一这种铃形曲线的原因，详见问题7的解答。
5.什么是热解析管的“记忆效应”？怎样克服？
“记忆效应”是指热解析管在严格老化以后，经测试有非常低的背景，经过一段时间密封储存以后再测发现背景噪音明显变高了。tenax ta和hayesep吸附剂大的消耗商，我们通过大量购买吸附剂并事先混匀来降低批次间的质量差异。7.老化过程中究竟发生了什么？
大多数人认为老化过程仅仅是在高温下把被吸附的voc分子从吸附剂表明吹走，释放有效表面以备下一次采样。这种解释基本正确但并不全面，吸附剂老化过程还有更复杂的原理，我们在这里提供一些基本的知识。 用于热解析管的吸附剂大概有三类：多孔高分子材料porous polymers (pp),石墨化碳黑graphitized carbon black (gcb)和碳分子筛carbon molecular sieves (cms)。一般来说，多孔高分子材料的背景噪音是高的。老化过的热解析管在采样前一般是抽样（例如每十根抽一根）做背景分析，以tenax ta为例，单个的背景杂峰面积可以做到不超过1 ng甲苯的峰面积。其它的多孔高分子材料则可能有高达25 - 50 ng的背景无法消除；这样的吸附剂显然就不能用作痕量测试了。绝大多数碳基吸附剂经过严格的老化过程后可以达到0.1 ng的背景水平。 老化过程中，不同的吸附剂发生的变化并不一样。对于多孔高分子材料来说，主要就是氧化过程。以tenax ta为例，在解析和老化过程中（特别是新管）经常能够看到其氧化分解的副产物出峰；而吸附剂本身的颜色也随着氧化进程而明显加深。不过对于tenax ta，氧化后的表面并不影响吸附性能，对某些化合物甚至有更好的吸附/解析效率。对于cms/gcb这两类吸附剂，老化过程可能会除去一些阻碍封闭式微孔的大分子，使得封闭式微孔结构能开放给下一次采样。这些机理都可能导致问题4中所显示的铃形曲线，也就是经过多次老化后的管子比新管更好用。 吸附剂氧化对tenax ta这种吸附剂的性能损伤不大，许多客户的tenax ta颜色变成棕色还能继续使用，但氧化对某些cms类吸附剂的性能影响很大。所以在老化这类热解析管（例如含有carobosieve s-的热解析管）的时候，我们建议您在仪器和载气钢瓶之间加加装滤氧器（oxygen trap）以*除去载气中可能含有的微量氧气。 采样前充分老化您的热解析管是成功分析的关键，如果您有进一步的问题，敬请联系汇谱分析的技术支持。
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