《钒钛磁铁矿 硒量的测定 氢化物发生原子荧光光谱法》征求意见

由中国材料与试验标准化委员会钒钛综合利用标准化领域委员会(cstm/fc20)归口承担的《钒钛磁铁矿硒含量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法》团体标准已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。
钒钛磁铁矿是我国重要的矿产资源,共伴生元素多,尤其是伴生的稀有、稀散、稀贵元素,大部分含量已达到了综合利用的指标。硒元素被国内外医药界和营养学界尊称为“生命的火种”,享有“长寿元素”、“抗癌之王”、“心脏守护神”“天然解毒剂”等美誉。硒元素在人体组织内含量为千万分之一,但它却决定了生命的存在,对人类健康的巨大作用是其他物质无法替代的。随着人们对硒元素的需求日益增加,使得钒钛磁铁矿硒伴生资源高效利用问题受到了关注,因此在开发铁、钛、钒的同时兼顾伴生的稀有、稀散、稀贵元素的综合利用就非常有必要。
目前为止,国内外还没有原子荧光法谱法测定钒钛磁铁矿石或铁矿石中硒量的标准分析方法。综上,建立一种适用于钒钛磁铁矿石中硒量测定的标准分析方法,为钒钛磁铁矿石产品交易提供检验支持和贸易仲裁解决办法非常必要。该标准的建立可加强钒钛磁铁矿石中硒含量测定方法的规范统一和标准化,对推动钒钛磁铁矿石生产、综合利用、贸易和质量检验都具有重要的技术和经济意义。
本标准参照 gb/t 1.1-2020《标准化工作导则第 1 部份:标准化文件的结构和起草规则》和 gb/t20001.4-2015《标准编写规则第 4 部份:实验方法标准》给出的规则起草。
本文件描述了氢化物发生—原子荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的硒(se)含量的方法。本文件适用于天然钒钛磁铁矿中硒含量的测定,测定范围(质量分数)为0.03μg /g~50μg /g 。
原理:
试样经硝酸、氢氟酸、高氯酸消解,在盐酸溶液中六价硒被还原为四价硒。四价硒与硼氢化钾反应生成气态氢化物,以氩气作载体,用硒高强度空心阴极灯为激发光源,发射硒元素的特征光谱,在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度,按标准曲线法计算试样中硒的含量。
仪器和设备:
1.分析中除另有说明,使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合 gb/t 12806、gb/t 12807 和 gb/t 12808 的规定,所用玻璃仪器均用硝酸溶液(5.13)浸泡 12 h 以上,用去离子水冲洗、晾干,备用。
2.氢化物发生—原子荧光光谱仪应符合 gb/t 21191 的规定,应附硒高强度空心阴极灯。
3.分析天平:感量0.1mg。
试验报告:
试验报告应包括下列内容:a)识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b)引用文件编号;c)结果及其表示;d)使用的分析线;e)测定中发现的异常现象;f)对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选操作。
更多详情请见附件。
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